[发明专利]一种改性硅粉的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种建筑用材料的制备方法，具体地说是一种改性硅粉的制备方法，是通过聚丙烯酰胺接枝改性硅粉。

二、背景技术

硅粉是建筑掺合料中一种常见无机粒子，硅粉的物理化学特性适合作为混凝土掺合料使用，因其纯度高、性能稳定、颗粒非常小、水化速度快、所以增强效果好、具有早强效果和掺入的混凝土质量容易控制等优势。硅粉中有害成分含量很低对混凝土性能几乎没有影响，且抗腐蚀性能优异，所以作为掺合料使用时对混凝土的耐久性有很大提高。硅粉具有良好的增塑效果，可以在混凝土中单掺或复掺以改善混凝土流动性和减少减水剂用量。硅粉颗粒非常小，在混凝土中具有优良的密实效应，在合适的掺量范围内对混凝土强度有很大的贡献。在使用过程中，掺入硅粉替代部分水泥可降低因水化升热而导致的混凝土开裂几率，并且掺硅粉的混凝土的体积稳定性好和收缩变形小。硅粉应用于高性能混凝土中，但是硅粉容易团聚在一起，不能很好的分散在混凝土中，这是当前硅粉使用面临的问题。

三、发明内容

本发明旨在提供一种改性硅粉的制备方法，通过在硅粉的表面接枝上亲水性基团以提高硅粉掺杂混凝土的分散性，减少硅粉团聚现象，并能大大提高水泥的抗折强度。

本发明改性硅粉，具有较好的亲水性，能够较好的相容于水性材料，反应产物容易分离，应用范围广泛。

本发明改性硅粉的制备方法，是首先对硅粉的表面进行羟基化处理得到羟基化硅粉，再通过偶联剂改性羟基化硅粉得到偶联剂改性硅粉，最后通过接枝聚合反应使偶联剂改性硅粉与丙烯酰胺接枝聚合得到聚丙烯酰胺接枝硅粉（简称改性硅粉）。

本发明改性硅粉的制备方法包括羟基化处理、偶联剂改性、接枝改性及后处理各单元过程：

所述羟基化处理是将硅粉浸入质量浓度20%的氢氧化钠溶液中，搅拌反应22-26小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至pH值8-9得到碱处理硅粉；然后将所述碱处理硅粉浸入质量浓度10%的硫酸溶液中，搅拌反应2-6小时，减压抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥后得到羟基化硅粉；

所述偶联剂改性是将20g羟基化硅粉、20ml偶联剂和0.5g对苯二酚加入溶剂甲苯中，于75-85℃搅拌反应22-26小时，反应结束后冷却至室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于甲苯中，然后再离心分离，重复2-3次，除去残余的偶联剂和对苯二酚，于15-25℃下真空干燥20-24h，得到偶联剂改性硅粉；

所述接枝改性是将偶联剂改性硅粉和二次蒸馏水加入反应器中，在55-65℃的条件下向反应器中分别滴加丙烯酰胺溶液和过硫酸铵溶液，滴完后升温至75-85℃反应3-5小时，反应结束后冷却至室温，离心分离，将离心得到的固体重新溶于二次蒸馏水中，然后再离心分离，重复2-3次，除去残余的聚丙烯酰胺和过硫酸铵，于15-25℃下真空干燥20-24h，得到改性硅粉；其中偶联剂改性硅粉、丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为30:30:1。

所述偶联剂为硅烷偶联剂，进一步优选为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)。

本发明通过酸碱处理法，对硅粉表面进行羟基化处理，使SiO₂的Si-O-Si键断裂，然后生成Si-O-H，通过这个反应完成硅粉表面的羟基化。

另外在羟基化处理前可以首先对硅粉进行预处理，所述预处理是将硅粉加入无水乙醇中，超声分散20-30min后离心分离，重复超声分散、离心2-3次，随后再加入蒸馏水中，超声分散10-15min后离心分离，重复超声分散、离心2-3次，真空干燥。预处理的目的是除杂、活化，并且使硅粉的颗粒分散均匀。

以偶联剂KH570为例，本发明偶联剂改性硅粉以及聚丙烯酰胺接枝改性硅粉的合成路线如下：

式中n表示聚丙烯酰胺接枝改性硅粉的聚合度，n为400-600。

本发明改性硅粉在硅粉表面接枝上丙烯酰胺，提高水泥基复合材料的韧性，减少了复合材料水的用量和水泥用量，抗折强度明显提高，完全能够满足高性能水泥基复合材料对抗折强度的要求；本发明改性硅粉由于表面亲水性基团的存在，因而分散性好，能够很好地解决矿物掺合料的团聚问题。本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小。

四、附图说明