[发明专利]一种无机盐掺杂纳米氧化锌薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米半导体材料制备技术领域，涉及纳米氧化锌薄膜的制备方法，特别涉及一种电化学沉积法制备无机盐掺杂沉积纳米氧化锌薄膜的方法。

背景技术

随着科学技术的进步、生产实践的发展和军事应用的需要，人们需要能够制造蓝紫外激光器与探测器以及抗辐射、高温、大功率微波电子器件的重要材料，种种社会的需求激起了人们对半导体材料的研究兴趣，在第三代半导体材料中，由于制造GaN材料的高成本和昂贵的设备，人们希望能找到与GaN性质相近的替代产品。

近年来，氧化锌作为一种重要的宽禁带直接带隙半导体材料，引起了人们越来越多的重视，其易于在室温或更高温度下实现高效率的激光发射，能够显著降低阀值电流，并且使制造价格低廉的氧化锌基器件成为可能，易于制成小尺寸器件。氧化锌材料的性质决定了氧化锌在很大的波长范围内透明，具有低介电常数和很好的光电和压电特性，在太阳能电池、探测器、光波导等方面有很大的应用潜力。

制备氧化锌的方法有很多种，而电化学沉积法可以在常温常压下进行，工艺简单，操作方便，成本低，对环境友好，在制备薄膜纳米材料方面具有独特的优势，越来越受到人们的重视。在电化学沉积过程中，为了消除反应物的电迁移，通常在电解液中加入无机盐作为支持电解质，提高溶液的导电性，使电化学沉积过程更顺利稳定进行。

发明内容

本发明的技术方案如下：一种无机盐掺杂纳米氧化锌薄膜的制备方法，首先配制含锌的先驱体溶液，然后掺入无机盐配成电解液，随后进行电化学沉积，最后将沉积物退火处理即得纳米氧化锌薄膜。

本发明的一个较优公开例中，配制电解液的步骤为，室温下在50ml锌盐溶液中加入无机盐，搅拌均匀后放置待用，所述的锌盐与无机盐的摩尔比为（0.05-0.1）：（0.05-0.1）。搅拌均匀后放置待用，所述的锌盐溶液的摩尔浓度为0.05～0.1mol·L^-1，所述的无机盐浓度为0.05-0.1 mol·L^-1。

本发明的一个较优公开例中，所述的电化学沉积是将上述的先驱体溶液转入三电极体系中进行沉积，其中，所述的三电极体系是以导电衬底作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，沉积温度25～50℃，沉积时间5～20min，沉积电位-0.9～-1.5V。

本发明的一个较优公开例中，所述的后处理步骤是将经电化学沉积所得的产物用去离子水冲洗、干燥，置于马弗炉中于500℃煅烧1h，冷却至室温。

本发明的一个较优公开例中，所述的导电衬底为ITO导电玻璃，所述的沉积电位优选-1.1V，沉积时间优选10min。

本发明的一个较优公开例中，所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌中的任一种。

本发明的一个较优公开例中，所述的无机盐为氯化钠、硝酸钠中的一种。

本发明公开的方法制备的纳米氧化锌薄膜，为六方纤锌矿结构。

本发明所用的试剂硝酸锌、氯化锌、氯化钠及硝酸钠均为分析纯。

有益效果

本发明通过电化学沉积法制备无机盐掺杂沉积纳米氧化锌薄膜，提高了薄膜沉积的稳定性，本发明具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，适合工业化生产。

附图说明

图1实施例1的电子显微扫描图（SEM）

图2实施例5的电子显微扫描图（SEM）

图3实施例1的XRD图。

具体实施方式

实施例1

 1、配制先驱体溶液50ml，锌源为硝酸锌（1.487g），无机盐为氯化钠(0.2922g)，电解液中硝酸锌0.1 mol·L^-1,氯化钠浓度0.1 mol·L^-1。

2、进行电化学沉积，将先驱体溶液转入三电极体系，其中以ITO导电玻璃作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，沉积温度25℃，沉积时间10min，沉积电位-1.1V；

3、后处理，将产物用去离子水反复冲洗、干燥、500℃煅烧1h，得纳米氧化锌薄膜，产物为多晶六角纤锌矿结构，电子显微扫描图（SEM）见图1，XRD如图3。

实施例2

1、配制先驱体溶液50ml，锌源为硝酸锌(1.487g)，无机盐为硝酸钠(0.425g)，电解液中硝酸锌及硝酸钠浓度都为0.1 mol·L^-1。