[发明专利]一种制备石墨烯材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在室温下大量制备高质量、单层石墨烯材料的方法，属于微电子学和信息电子学中材料制备的技术领域。

背景技术

石墨烯材料是一种新型的半导体材料。它是目前世界上已知的强度最大，导热性能最好，厚度最薄的材料。其厚度只有0.3 nm，但强度是钢的100倍，导热系数是硅的100倍。自2004年被发现以来，对于石墨烯材料的制备和性质的研究是目前学术界和产业界的热点。

最初制备石墨烯的方法是原始的机械剥离法，即直接克服大块石墨的层间的范德华力使单层的碳原子层剥离出来，成为名义上的石墨烯材料。由于发现了石墨烯材料优异的性质，随后有研究者又提出了其他的方法，比如：氧化石墨还原的方法，即将原始的石墨膨胀后再经过还原制备得到单层的石墨材料，即石墨烯；另外还有使用碳纳米管（CNT）为原料的“拉链法”，即采用催化剂将碳纳米管沿轴向剖开，展开后即得到了石墨烯条带；除此以外，还有直接生长法，即使用化学气相沉积（CVD）的方法直接在衬底上生长单层或多层的石墨；以及使用加热SiC衬底的方法，也即在1300摄氏度以上的高温高真空环境中加热SiC衬底，由于Si原子的挥发，在其表面会形成单层或多层的石墨材料。在以上的各种制备方法中，使用机械剥离的方法可以得到质量最好的石墨烯材料，但是由于其产量非常低，所以仅限于实验室的研究来使用。氧化石墨还原的方法可以大量的制备得到石墨烯材料，但是得到的石墨烯缺陷太多，质量还有待改善。使用CNT为原料的“拉链法”也是属于化学方法的一种，由于其使用了金属等催化剂，会对得到的石墨烯的性质产生影响，因此得到的石墨烯的性能也有待改善。CVD方法制备石墨烯的方法优点在于可以大面积制备，可以与半导体工业相集成，但是得到的石墨烯的性能也难以与使用机械剥离法制备得到的相媲美。为此，找到一种既产量高，而且质量好的制备石墨烯的方法是目前非常紧迫的问题。

发明内容

基于以上问题，本发明的目的是提供一种使用电热烧蚀技术来制备石墨烯材料的方法，该方法使用CNT或无定形的碳源为原料，通过在真空环境下加热烧蚀处理，使碳源转化为石墨烯材料。其具有的优点是得到的产物的质量好，并且具有较高的产率。

本发明制备石墨烯材料的方法具体过程如下：

一种制备石墨烯材料的方法，具体步骤为：

（1）将碳纳米管或者无定形的碳源安放在正电极或者负电极上，正电极连接外部电源的正极，负电极连接外部电源的负极，将正电极和负电极相互靠近并通过碳纳米管或者无定形的碳源接触导通；

（2）将导通的正电极和负电极放置在真空室内，关掉外部电源的电压，将真空室的真空度抽至10^-4～10^-5 Pa范围；

（3）在正电极和负电极上施加2-3V的直流电压，将碳纳米管或者无定形的碳源慢慢加热；在加热5-20分钟后，再对正电极和负电极施加一个电压脉冲0.2-1V，该脉冲的电压超过碳纳米管或者无定形的碳源所能承受的电压，有部分碳纳米管或者无定形的碳源被大电流所烧蚀，电流很快降低到0，在正电极和负电极中间的碳纳米管或者无定形的碳源被烧成两截，在烧蚀后的断开部分形成了大量的石墨烯结构的材料。

其中的电极材料可以是任意导电金属；真空室可以是多种形状规格；加热CNT可以是使用其他方式，比如电阻丝加热等；施加的电压脉冲可以根据具体情况选择。

本发明的方法所需要的制备设备简单，温度低，原料简单易得。其操作方便，重复性好，利用本发明制备得到的石墨烯质量好，产量较多。

附图说明

图1是本发明制备石墨烯材料所使用的装置图。

图2是烧蚀以前的CNT的透射电子显微镜（TEM）图片及电流变化图。

图3（a）为CNT团被烧蚀断开以后，在断口部分找到了大量的片状石墨烯结构材料的TEM图片；（b）为石墨烯的选取电子衍射图。

图4是在另外一烧蚀区域的TEM照片，（a）为具有双层和多层的石墨片结构，上部的箭头指示了多层石墨烯结构，下面的箭头指示少层石墨烯结构；（b）为在边缘有单层结构的石墨片结构；箭头指示了单层石墨烯结构。

图5是测试得到的单层石墨烯材料的电流-电压特性图。

具体实施方式