[发明专利]氮掺杂石墨烯薄膜及其制备方法与电容器

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯薄膜。本发明还涉及该氮掺杂石墨烯薄膜的制备方法与在电容器中的应用。

背景技术

石墨烯是一种二维单分子层材料，自从2004年被发现以来，其二维单分子层结构以及优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，使其受到来自各个行业研究者的高度关注，并给电子、能源等领域中的材料带来重大变革。

石墨烯非常容易衍生化，其衍生物也受到研究者的广泛关注。目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中氮掺杂石墨烯呈n-型掺杂，在超级电容器储能材料领域具有广阔的应用前景。将石墨烯做成薄膜，相比颗粒状的石墨烯具有更加优异的储能性能。目前所制备的氮掺杂石墨烯都是颗粒状，无薄膜状，把氮掺杂石墨烯做成薄膜后可以用作电极材料，可以大大增加储能器件的储能容量。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种氮掺杂石墨烯薄膜，其在制备中先以氨气为氮源，制备氮掺杂石墨烯，再在乙醇中超声分散，并低温挥发，得到氮掺杂石墨烯薄膜应用于电容器时，可大大增加储能器件的储能容量。

本发明针对上述技术问题而提出的技术方案为：一种氮掺杂石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：(a)制备氮掺杂石墨烯：将氧化石墨置于反应器中，往所述反应器中通入惰性气体，使反应器中的气氛为惰性环境，停止通入惰性气体转为通入氨气，接着升温至800～900℃，充分反应1～3小时后降至室温，得到氮掺杂石墨烯。

在该步骤中，惰性气体和氮气也可以同时通入至反应器中，使得反应器中的气氛为惰性环境，也就是无氧环境；本步骤中的惰性气体可以为氩气、氦气或二者的混合气体。

(b)氮掺杂石墨烯薄膜：将所述氮掺杂石墨烯加入乙醇中超声分散，形成氮掺杂石墨烯悬浮液，然后在40～60℃水浴加热下挥发乙醇，直至乙醇挥发完全，对固体产物进行干燥后得到氮掺杂石墨烯薄膜。

在步骤(a)中，所述惰性气体的流速为100～300ml/min，所述氨气的流速为100～400ml/min。

在步骤(a)中，升温过程，其升温速率为10～25℃/min。

在步骤(b)中，所述超声的时间为2～4小时。

在步骤(b)中，所述氮掺杂石墨烯悬浮液的溶度为0.2～1mg/ml。

在步骤(a)中，所述氧化石墨采用如下方法制得：

将纯度99.5%的石墨加入到质量分数为98%的浓硫酸和质量分数为65%的浓硝酸组成的混合溶液中，搅拌后向所述混合溶液中加入高锰酸钾并加热氧化，再加入质量分数30%的过氧化氢溶液搅拌以除去高锰酸钾，然后对所述混合溶液进行抽滤，再依次用稀盐酸和去离子水对抽滤物洗涤、干燥后即得到所述氧化石墨。

所述石墨、所述浓硫酸、所述浓硝酸、所述高锰酸钾及所述过氧化氢的质量体积比为：1g：92ml：24ml：10g：10ml。

在步骤(b)中，所述干燥在60°C的真空烘箱中进行，所述干燥的时间为12小时。

本发明还包括利用上述制备方法制得的氮掺杂石墨烯薄膜。

上述氮掺杂石墨烯薄膜可加工成电极片用于电容器中，该电容器包括由正电极片、隔膜、负电极片按顺序层叠组成的电芯、用于纳置所述电芯的密闭壳体，以及加注在密闭壳体的电解液，所述正电极片和负电极片由上述氮掺杂石墨烯薄膜制得。

与现有技术相比，本发明的氮掺杂石墨烯薄膜，其作为电容器的电极材料使用时，电容器会具有非常优异的储能性能；而且本发明的氮掺杂石墨烯薄膜在制备时，所采用的设备和工艺简单，便于操作，原料廉价成本低，容易实现大规模工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明予以进一步地详尽阐述。

本发明的氮掺杂石墨烯薄膜的制备过程大致分为以下步骤：石墨→氧化石墨→氮掺杂石墨烯→氮掺杂石墨烯薄膜。

以下进行具体说明。