[发明专利]3-奎宁环酮的制备方法在审
| 申请号： | 201310080555.7 | 申请日： | 2013-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN103113366A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 孟庆文;王武宝;胡廷峰;李大川;焦芬 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址： | 250204 山东省济南*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 奎宁 制备 方法 | ||
1.一种3-奎宁环酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯、低级碱金属醇盐、醇与有机溶剂混合，加热反应，加入酸溶液萃取后，得到酮酯盐水溶液，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯；
B）将所述酮酯盐水溶液和活性炭混合，加热反应后，得到3-奎宁环酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B还包括：
加热反应后，加入碱进行中和，然后依次进行过滤，萃取，浓缩，干燥，得到3-奎宁环酮。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低级碱金属醇盐选自甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、丁醇钠、丁醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇为C3～C5的醇类溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸溶液或稀硫酸溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇的加入量为1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯质量的1～20%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中加热反应的温度为95℃～112℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中加热反应的温度为55℃～100℃，加热反应的时间为7～8h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体为：
将低级碱金属醇盐、醇与有机溶剂混合，加热，滴加1-乙氧羰基甲基-4-哌啶甲酸乙酯与有机溶剂的混合溶液，加热反应，加入酸溶液萃取后，得到酮酯盐水溶液；所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
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