[发明专利]一种治疗白细胞减少症药物的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于治疗白细胞减少症的中药药物，特别是涉及该药物的质量控制方法。

背景技术

芪精升白颗粒在临床上主要用于治疗肿瘤化疗所致的白细胞减少症（脾肾两虚证），处方由黄芪、鹿角胶、西洋参、淫羊藿、当归、黄精等十味中药组成，功能健脾补肾，益气养血，经多年临床应用，证实药物组方合理，疗效确切。

芪精升白颗粒为颗粒剂，目前已经明确了科学合理的工艺提取路线，并确定了工艺中的关键技术参数，工艺稳定，既保证了主要有效成分完全入药，又兼顾了生产的实际情况及药品的相对稳定性，成品质量符合质量标准，适合工业化大生产要求。芪精升白颗粒的具体制备工艺为：黄芪360g、鹿角胶60g、西洋参120g、淫羊藿180g、当归120g、黄精120g、墨旱莲180g、枸杞子120g、补骨脂120g、鸡血藤360g，取西洋参加80%乙醇回流提取三次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇使成清膏，药渣与除鹿角胶外的其余八味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.15～1.18的清膏，加95%乙醇至含醇量为30%，搅拌均匀，静置24小时，滤过，滤液与上述西洋参醇提清膏合并，浓缩至60℃相对密度1.25～1.28的稠膏，干燥，干膏加鹿角胶粉碎成细粉；加入安赛蜜2g及适量麦芽糊精，混匀，加95%乙醇适量制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。

为进一步控制芪精升白颗粒的药物质量，需要提供科学合理的药物质量控制方法，以适应药物的工业化稳定生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种上述治疗白细胞减少症药物的质量控制方法，本发明的质量控制方法操作容易，重现性好，质量控制精确、稳定。

本发明提供的治疗白细胞减少症药物的质量控制方法适合于由以下重量份数的原料药制备而成的药物：6份黄芪、1份鹿角胶、2份西洋参、3份淫羊藿、2份当归、2份黄精、3份墨旱莲、2份枸杞子、2份补骨脂、6份鸡血藤。质量控制方法包括鉴别方法和含量测定方法。

其中，所述鉴别方法包括如下鉴别：

1）取所述药物8g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液加在100～200目中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨洗液，再用水洗涤2次，每次15ml，弃去水洗液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:甲醇:水=65:35:10混合溶液10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；

2）取所述药物8g，加甲醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇饱和水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取西洋参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水=15:40:22:10混合溶液5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

3）取所述药物15g，加乙酸乙酯40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；再取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷:乙酸乙酯=3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；