[发明专利]一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及2-酮基-L-古龙酸溶液浓缩结晶工艺，具体的说是一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法：是一种从2-酮基-L-古龙酸溶液中回收2-酮基-L-古龙酸晶体并提高结晶率的实用方法。

背景技术

2-酮基-L-古龙酸（简称2-KLG）是生产维生素C（又称L-抗坏血酸）的重要中间体。浓缩结晶和降温结晶是2-酮基-L-古龙酸工业生产中重要的化工过程。

目前生产中2-酮基-L-古龙酸溶液在蒸发器中减压蒸发至晶体析出，然后冷却结晶、脱水，回收晶体，浓缩过程达到准安定区时未添加晶种，也未进行工艺优化控制。溶液中杂质的存在，严重阻碍了浓缩结晶过程2-酮基-L-古龙酸的析晶，浓缩结晶难以生成晶体；溶液浓缩过程当过饱和度达到准安定区时，不进行优化控制，溶液易自发成核，形成的微小晶粒不能彻底从溶液中分离出来，难以回收附在晶体表面上的可溶性固形物和一些有效成分；并且析出的晶体颗粒细小，在离心脱水时物料发粘不易甩干，小颗粒晶体容易从滤包中逃逸，或被洗涤液溶解进入二次母液中。上述原因影响到溶液回收中2-酮基-L-古龙酸晶体成长，及结晶回收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，是一种从2-酮基-L-古龙酸溶液中回收2-酮基-L-古龙酸晶体，并提高结晶率的实用方法。

本发明的目的是这样实现的：一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

（1）在蒸发器中将2-酮基-L-古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区，所述减压蒸发浓缩条件为相对真空度0.095MPa～0.1MPa，浓缩温度为35℃～50℃，所述2-酮基-L-古龙酸溶液的丰度基于干物质11%～100%；

（2）加入适量2-酮基-L-古龙酸晶体作为晶种，所用晶种粒度介于53μm～150μm，纯度为90.2%～100%，所述2-酮基-L-古龙酸溶液中每100g 2-酮基-L-古龙酸加入1.0g～5.0g 2-酮基-L-古龙酸晶体；

（3）控制连续流加2-酮基-L-古龙酸溶液，维持2-酮基-L-古龙酸过饱和度在浓缩条件下的准安定区；

（4）回收获得2-酮基-L-古龙酸晶体。

2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其特征在于所述减压蒸发浓缩条件为相对真空度0.095 MPa～0.1MPa，浓缩温度为35℃～50℃。所述2-酮基-L-古龙酸的丰度基于干物质11%～100%，优选2-酮基-L-古龙酸的丰度基于干物质25%～83%，步骤（2）中所用晶种粒度介于53μm～150μm，纯度为90.2%～100%。优选步骤（2）中所用晶种粒度介于63μm～106μm，纯度为90.8%～100%。2-酮基-L-古龙酸溶液中每100g 2-酮基-L-古龙酸加入1.0g～5.0g 2-酮基-L-古龙酸晶体，优选2-酮基-L-古龙酸溶液中每100g 2-酮基-L-古龙酸加入2.0 g～4.5g 2-酮基-L-古龙酸晶体。

本发明的要点在于：预从2-酮基-L-古龙酸溶液中回收晶体，对晶体成长过程进行控制，并提高结晶率，可以通过加晶种的可控浓缩结晶方法。浓缩液达到准安定区时，添加晶种，连续流加溶液维持浓缩液处于准安定区，避免溶液进入不安定区自发成核产生大量微小晶体，为晶体成长提供条件。

2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，与现有技术相比，溶液浓缩至准安定区时，添加晶种，为晶体成长提供了结晶位点，带动溶液中的溶质在晶种表面成长，连续流加溶液维持浓缩液处于准安定区，使晶种均匀地悬浮在整个溶液中，并控制过饱和度增长速度，促进晶体成长，避免浓缩液进入不安定区自发成核产生大量微小晶体。采用本发明所得2-酮基-L-古龙酸晶体平均粒径大，解决了脱水时由于物料颗粒小、发粘，增大脱水难度和滤包逃逸造成的损失，结晶回收率提高。

下面将通过实例对发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

实施例1