[发明专利]一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法有效
申请号: | 201310040301.2 | 申请日: | 2013-02-01 |
公开(公告)号: | CN103073601A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 于霞;王婷婷;符艳君;刘红心;靳宝京;邵立东;李春杰;高燕峰;张贵龙;安海英;李静 | 申请(专利权)人: | 东北制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07H7/027 | 分类号: | C07H7/027;C07H1/06 |
代理公司: | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人: | 杨滨 |
地址: | 110027 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮基 古龙酸 溶液 加晶种 可控 浓缩 结晶 方法 | ||
1.一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)在蒸发器中将2-酮基-L-古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区,所述减压蒸发浓缩条件为相对真空度0.095MPa~0.1MPa,浓缩温度为35℃~50℃,所述2-酮基-L-古龙酸溶液的丰度基于干物质11%~100%;
(2)加入适量2-酮基-L-古龙酸晶体作为晶种,所用晶种粒度介于53μm~150μm,纯度为90.2%~100%,所述2-酮基-L-古龙酸溶液中每100g 2-酮基-L-古龙酸加入1.0g~5.0g 2-酮基-L-古龙酸晶体;
(3)控制连续流加2-酮基-L-古龙酸溶液,维持2-酮基-L-古龙酸过饱和度在浓缩条件下的准安定区;
(4)回收获得2-酮基-L-古龙酸晶体。
2.根据权利要求1所述的2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法,其特征在于所述2-酮基-L-古龙酸的丰度基于干物质为25%~83%。
3.根据权利要求1所述的2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法,其特征在于步骤(2)中所用晶种粒度介于63μm~106μm,纯度为90.8%~100%。
4.根据权利要求1所述的2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法,其特征在于:所述2-酮基-L-古龙酸溶液中每100g 2-酮基-L-古龙酸加入2.0 g~4.5g 2-酮基-L-古龙酸晶体。
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