[发明专利]一种制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法有效
| 申请号： | 201310030106.1 | 申请日： | 2013-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN103965100A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 姜鹏 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 咪唑 酮类 除草剂 中间体 方法 | ||
1.一种制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法，其特征在于：制备咪唑啉酮类除草剂中间体反应式如下,以化合物（1）为原料经硝酸铈铵在极性溶剂中反应得中间体，即5-甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯；反应式如下：
式中：R1为甲基或甲氧甲基；R2为甲基或乙基；R3、R4不同，分别选自氢或甲氧基。
2.按权利要求1所述制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法，其特征在于：化合物（1）与硝酸铈铵在极性溶剂中，于-20-80°C搅拌下反应0.5-12.0小时制得5-甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯；其中硝酸铈铵用量以摩尔计为化合物（1）的2.0-10.0倍。
3.按权利要求2所述制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法，其特征在于：化合物（1）与硝酸铈铵在极性溶剂中，于-10-50°C搅拌下反应0.5-6.0小时制得5-甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯；其中硝酸铈铵用量以摩尔计为化合物（1）的2.5-7.0倍；极性溶剂为乙腈、丙酮、乙腈/水或丙酮/水。
4.按权利要求3所述制备咪唑啉酮类除草剂中间体的方法，其特征在于：化合物（1）与硝酸铈铵在极性溶剂中，于-5-30°C搅拌下反应0.5-3.0小时制得5-甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯或5-甲氧甲基吡啶-2，3-二羧酸二酯；其中硝酸铈铵用量以摩尔计为化合物（1）的3.0-6.0倍；极性溶剂为乙腈/水或丙酮/水，乙腈或丙酮与水的体积比为1/1-5/1。
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