[发明专利]一种由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工提纯领域，具体地说，涉及一种以焦化粗苯为原料，经馏分切割后，对2-甲基噻吩、3-甲基噻吩富集馏分进行精制提取的方法。

背景技术

2-甲基噻吩、3-甲基噻吩又名甲基硫茂，是一种杂环化合物，为浅黄色或无色透明液体,不溶于水，溶于乙醇、醚、和苯，2-甲基噻吩、3-甲基噻吩是重要的有机合成中间体，主要用来制备除草剂噻吩酮的反应剂、制备双硫酯的起始试剂及合成噻吩并噻喃的中间体，也可用于制备均聚物、掺杂剂、光致变色材料、光学记录介质和热稳定光响应材料、有机合成及医药中间体。我国现有的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩生产技术主要是用异戊二烯与硫磺反应，此技术存在生产率低，2-甲基噻吩、3-甲基噻吩产品的含量低等缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种环保、成本低以及生产率高的由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

一种由焦化粗苯提取2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的方法，其特征在于，该方法包括如下三个单元：焦化粗苯馏分切割单元、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元和溶剂再生单元。

作为一种改进：

所述焦化粗苯馏分切割单元包括粗苯脱轻步骤、粗苯脱重步骤和粗苯分离步骤。

作为进一步的改进：

所述粗苯脱轻步骤为将焦化粗苯预热至80-100℃，进入粗苯脱轻蒸馏塔，脱轻蒸馏塔为常压蒸馏，顶温50-60℃，底温100-105℃，回流比为8-10，从塔顶脱除焦化粗苯中的轻组分；

所述粗苯脱重步骤为将从粗苯脱轻蒸馏塔的塔底采集的馏分放入到粗苯脱重塔，负压蒸馏，控制压力为40-50KPa，顶温50-60℃，底温140-150℃，回流比为10-12，从脱重塔底部采出重苯与二甲苯等高沸物，塔顶采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯组分；

所述粗苯分离步骤为将从粗苯脱重塔的塔顶采集的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、苯、甲苯放入粗苯分离塔，负压蒸馏，控制压力为30-40 KPa，顶温40-50℃，底温70-80℃，回流比为3-4，塔顶采出苯馏分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯馏分。

作为再进一步的改进：

所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元包括如下步骤：

（1）将焦化粗苯馏分切割单元中得到的富含2-甲基噻吩、3-甲基噻吩的馏分进入精制脱轻蒸馏塔，负压蒸馏，脱除沸点较低的非芳烃轻组分，塔底采出2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、甲苯及重组分；

（2）将步骤（1）中塔底物料进入精制萃取脱轻蒸馏塔，负压蒸馏，分离甲苯与2-甲基噻吩、3-甲基噻吩，塔顶得到甲苯，甲苯去甲苯精制单元进行提纯，塔底得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶剂及重组分；

（3）将步骤（2）中塔底得到的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、溶剂及重组分进入精制脱重塔，负压蒸馏，塔顶得到2-甲基噻吩、3-甲基噻吩馏分，塔底为溶剂及重组分；

（4）将步骤（3）中得到的2-甲基噻吩、3-甲基噻吩馏分进入噻吩分离塔，塔顶得到2-甲基噻吩，塔底侧采3-甲基噻吩，分别得到成品。

所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元中，步骤（1）中精制脱轻蒸馏塔为负压蒸馏，控制压力20-30 KPa，顶温50-60℃，底温70-80℃，回流比为15-20。

所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元中，步骤（2）中精制萃取脱轻塔为负压蒸馏塔，控制塔内压力为10-20kPa，塔顶温度50-70℃，塔底温度为130-140℃。

所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元中，步骤（3）中精制脱重塔为负压蒸馏塔，控制塔内压力为10-20kPa，塔顶温度70-80℃，塔底温度为140-160℃，回流比为8-10。

所述2-甲基噻吩、3-甲基噻吩精制单元中，步骤（4）中噻吩分离塔为负压蒸馏塔，控制塔内压力20-30KPa，塔顶温度80-90℃，塔底温度100-110℃，回流比为10-15，所述噻吩分离塔塔板数为200块以上，塔顶采出2-甲基噻吩，塔底侧采出3-甲基噻吩。

作为再进一步的改进：

所述粗苯脱轻蒸馏塔、粗苯脱重塔、粗苯分离塔、精制脱轻蒸馏塔、精制萃取脱轻蒸馏塔、精制脱重塔、噻吩分离塔中均填装有丝网填料，侧壁安装有侧线采出口。此种填料可以使物料分布均匀，接触面积大，有利于溶剂萃取的进行。

作为再进一步的改进：