[发明专利]一种新癸酸钴的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其涉及一种可作为橡胶粘合促进剂的新癸酸钴的制备方法。 

背景技术

当前，国内外钴盐类粘合剂仍分为二酸钴与硼酰化钴两大类产品。硼酰化钴作为新型钴盐粘合增进剂，其优异性能已为世界所公认。但由于受轮胎行业各自配方的制约，二酸钴盐类粘合增进剂在子午轮胎生产中也不能全部由硼酰化钴取代，特别是作为新一代二酸钴盐类产品—癸酸钴的研制开发成功，其优异的性能更受到世界橡胶界的青睐。 

典型的二酸钴盐，在分子组成上，酸/钴分子比均为2∶1，而癸酸钴的酸/钴克分子比为1.69∶1，这表明在癸酸钴的分子组成上既有二酸钴通常的单钴类—C—O—Co—O—C—结合键，也存在—C—O—Co—O—Co—O—C—双钴类结合键。在硫化条件下，这种双钴类弱结合键比单钴类的键合更容易放出活性钴并迅速生成硫化钴，这种特殊的分子键合，是癸酸钴比通常的二酸钴反应活性高的主要原因。 

研究表明，用以合成癸酸钴盐的酸均为带有两个支链的新癸酸，由于多支链长碳链酸钴盐比直链长碳链酸钴盐在橡胶中有更好的相溶性，因而其混炼时的工艺性能比使用通常的二酸钴要好一些。 

新癸酸钴的国家标准中提到的主要技术指标是钴含量、加热减量和软化点，其软化点是新癸酸钴的最重要指标，关系着下一步在炼胶过程中的使用，软化点低的新癸酸钴更易在橡胶中分散，达到理想的炼胶效果。 

发明内容

本发明的目的是提供一种新癸酸钴的制备方法，制得的新癸酸钴软化点低，符合轮胎厂家的生产要求。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种新癸酸钴的制备方法，包括： 

将新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应，反应完成后得到的产物即为新癸酸钴。 

所述的新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸、二甲苯与氢氧化钴的含量重量份比例为： 

新癸酸：50～55份； 

丙酸：19～21份； 

硬脂酸：4～8份； 

戊酸：40～50份； 

二甲苯：0～4份； 

氢氧化钴：30～34份。 

所述硬脂酸为硬脂酸1845。 

所述的硬脂酸1845的酸值为205～210。 

所述的中和反应包括： 

将新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸与二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴； 

氢氧化钴加入后，升温至85～95℃时，蒸馏排出二甲苯和水； 

升温至155～165℃时，进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa，并在真空度-0.08MPa下保持120分钟，完成酸碱中和反应得到的产物即为新癸酸钴。 

所述的将新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸与二甲苯搅拌混合后，在搅拌抽真空的状态下加入氢氧化钴，具体包括： 

将新癸酸、丙酸、硬脂酸、戊酸与二甲苯加入到反应釜中，开动高速搅拌，搅拌速度150～250转/分钟，搅拌同时慢速加入氢氧化钴进行酸碱中和反应，加完氢氧化钴后升温反应；当温度升至93℃时，蒸馏排出二甲苯和水。 

所述的进行减压蒸馏，减压蒸馏过程中真空度从-0.01MPa降至-0.08MPa包括： 

进入减压蒸馏后，真空度从-0.01MPa开始，每10分钟降低-0.01MPa，直到真空度降至-0.08MPa。 

所述的新癸酸钴的制备方法，还包括： 

对酸碱中和反应完成后得到的反应产物进行造粒的步骤，采用回转带式冷凝造粒机，造粒的冷却温度为25～35℃。 

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的一种新癸酸钴的制备方法，操作简单，制得的新癸酸钴指标均符合厂家的生产要求。 

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。 

下面对本发明实施例作进一步地详细描述。 

实施例一 

本实施例提供一种新癸酸钴的制备方法，可作为性能良好的橡胶复合材料促进剂，该方法包括： 

将新癸酸、丙酸、硬脂酸1845、戊酸、二甲苯与氢氧化钴混合进行酸碱中和反应，中和反应完成后得到的产物即为新癸酸钴；