[发明专利]一种聚醚多元醇羟值的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学检测分析方法，特别涉及一种聚醚多元醇的羟值分析方法。

 

背景技术

羟值是聚醚多元醇(以下简称聚醚)的重要特性指标。它涉及聚醚中官能团的含量和聚醚的分子量，为聚醚生产、应用、开发部门所关注。在聚醚合成工业中，还用羟值控制生产，所以如投料量、误差分析、产量估算等都离不开羟值。但是由于羟值的单位不够直观，妨碍了人们，特别是初学者，深入的认识和理解羟值的含义，以致在有关计算中，往往抛开羟值本身的含义，重复地使用羟值与分子量的关系式，使本来简单的计算复杂化。这不仅增加了工作量，还容易出现计算错误，贻误工作。因此，深入了解有关羟值的概念，灵活运用它进行各类计算是必要的。目前主要通过GB/T 12008.3-2009法来分析羟值，但是GB/T 12008.3-2009步骤繁琐，检测周期长，成本高。因此，如何快速、低成本地进行聚醚多元醇羟值的分析成为化学领域需要解决的重要问题。

 

发明内容

为了解决现有聚醚多元醇羟值的分析步骤复杂，检测周期长，成本高的问题，本发明提出以下技术方案：

一种聚醚多元醇羟值的分析方法，包括以下步骤：

A、称取聚醚多元醇试样m于锥形瓶中，并另取一空锥形瓶；

B、分别向装有试样的锥形瓶和空锥形瓶中移取邻苯二甲酸酐的吡啶溶液，并将两锥形瓶置于振荡油浴锅中，接上空气冷凝管反应；

C、待反应结束，将两锥形瓶从油浴中取出，进行冷却；

D、分别先后使用去离子水和丙酮冲洗两锥形瓶，并振荡使其充分混合；

E、分别向两锥形瓶中加入氢氧化钠水溶液，并加几滴酚酞指示剂；

F、分别用浓度为c的氢氧化钾标准溶液将锥形瓶溶液滴定至粉红色，试样锥形瓶和空白锥形瓶消耗氢氧化钾标准溶液的体积分别为V和V₀；

G、根据以下公式计算出聚醚多元醇的羟值：

羟值OHV，以每克试样消耗的氢氧化钾毫克数标示

 

式中：m——试样质量，g；

     c——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；

     V——试样滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；

     V₀——空白锥形瓶滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml。

作为本发明方法的一种优选方案，所述步骤B中振荡油浴锅中油的温度为120±3℃。

作为本发明方法的另一种优选方案，所述步骤F中，使用氢氧化钾标准溶液将锥形瓶溶液滴定至粉红色，15s溶液不褪色，则为滴定终点，否则继续滴定至溶液呈粉红色。

本发明带来的有益效果是：分析步骤简单，精度高、准确度好，有效缩短检测周期，降低实验成本，为企业带来一定的经济效益。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本实施例分别对两组试样S1和S2按照以下步骤分别进行6次羟值分析：

A、称取聚醚多元醇试样m于250ml的磨口锥形瓶中，并另取一空锥形瓶；

B、分别向装有试样的锥形瓶和空锥形瓶中移取25ml邻苯二甲酸酐的吡啶溶液，并将两锥形瓶置于120±3℃的振荡油浴锅中，接上30mm空气冷凝管，反应1小时；

C、待反应结束，将两锥形瓶从油浴中取出，放在室温环境中冷却10分钟；

D、分别先后使用10ml去离子水和10ml丙酮冲洗两锥形瓶，并振荡使其充分混合；

E、取下冷凝管，分别向两锥形瓶中加入0.5mol/L氢氧化钠水溶液50ml，并加几滴酚酞指示剂；