[发明专利]硅矿石碳热氯化制备SiCl4的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金工程技术领域，具体涉及硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置和方法。 

  

背景技术

SiCl₄是一种高附加值产品，它与水蒸气在高温下发生水解反应得到气相法白炭黑，白炭黑具有优异的补强、增稠和触变性能，广泛用于高性能硅橡胶、强力胶黏剂、高级油漆涂料、光学特性材料、食品和化妆品等产品中；以SiCl₄为原料可制备有机化合物如硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热衬垫等；在军事工业中用于制造烟幕剂，用作发生烟幕的材料；在冶金工业中用于制作耐腐蚀硅铁；在铸造工业中用作脱模剂。SiCl₄氢化后可得到三氯硅烷，三氯硅烷主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅的原料以及外延生长的硅源。另外SiCl₄还可用于制造多晶硅、高纯石英玻璃、无机硅化物等；高纯的SiCl₄可用于制备光纤预制棒，作为光导纤维的内芯材料。 

目前，SiCl₄的制备工艺主要有以下几种：直接氯化法、硅铁氯化法、废触体氯化法、硅氢氯化法和二氧化硅氯化法等。其中直接氯化法是用元素硅在低于1000℃的温度下与Cl₂反应制备SiCl₄，该法对硅源要求高；硅铁氯化法是将硅铁与氯气加入氯化炉反应，粗品SiCl₄需要经过精馏和回流得到工业级或高纯的SiCl₄产品；废触体氯化法是将有机氯硅烷单体合成过程中排出的富含Si、Cu、C的废渣与Cl₂反应以制备SiCl₄，得到的SiCl₄产品纯度不高，转化率低；在硅氢氯化法中，SiCl₄是作为HSiCl₃的副产物来制备的，其需要精密精馏提纯，且反应需要在高温下进行，工艺成本高，设备腐蚀严重。在富钛料氯化过程中会产生大量的SiCl₄杂质，由于SiCl₄沸点低，因此常采用蒸馏的方法去除。 

  

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种反应原料来源广泛，制备工艺简单，生产成本低，且得到的SiCl₄产品纯度高的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置和方法。 

为实现上述目的，本发明采用了如下技术手段：硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统、冷却系统、收集系统和尾气吸收系统；所述反应装置为硅钼炉，该硅钼炉包括用于加热的硅钼棒；所述密封系统包括刚玉炉管、不锈钢的顶盖和底座，且所述刚玉炉管设在硅钼棒之间，所述顶盖和底座分别用于密封刚玉炉管的顶部和底部，刚玉炉管用于放置反应物质；所述氩/氯气储存及流量控制系统包括氯气储气瓶、氩气储气瓶、气体流量控制阀门和三通管，所述三通管的两个入口分别通过气体流量控制阀门与氯气储气瓶和氩气储气瓶瓶口密封连接，三通管的出口伸入刚玉炉管内；所述控温系统包括测温热电偶、控制柜和处理器，所述测温热电偶设在刚玉炉管内用于检测反应温度，并将检测结果传输至控制柜；所述控制柜用于记录和显示测温热电偶检测的反应温度，并将接收的反应温度传输至处理器，同时控制柜根据处理器的命令控制硅钼炉持续加热或停止加热；所述处理器中预先设有温度阀值，当其接收到的反应温度低于温度阀值时，处理器向控制柜发出持续加热的命令，当接收到的反应温度等于温度阀值时，处理器向控制柜发出停止加热的命令；所述冷却系统包括冷凝器和冷凝剂，该冷凝器对反应装置输出的混合气体进行冷却；所述收集系统用于收集从冷却系统冷却输出的液体；所述尾气吸收系统用于收集从收集系统输出的气体。 

进一步地，为了进一步增强反应装置的密封性，防止氯气泄漏，污染环境。所述密封系统还包括氟胶圈、不锈钢钢圈和真空硅脂，所述氟胶圈和不锈钢钢圈通过交替叠加的方式分别设置在刚玉炉管的顶部和底部，所述真空硅脂分别涂覆于顶盖和底座与刚玉炉管的连接处。 

更进一步地，为了使冷凝系统简单易操作，同时将冷凝剂与混合气体分开，便于适时地添加或更换冷凝剂。所述冷凝器具有漏斗状的底部，且冷凝器沿侧壁一周固设有容置室，所述冷凝剂置于该容置室中。