[发明专利]一种杂多酸季铵盐催化烯烃环氧化的方法有效
申请号: | 201210559384.1 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103880779A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 高爽;赵公大;李军;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D301/12 | 分类号: | C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂多 铵盐 催化 烯烃 氧化 方法 | ||
1.一种杂多酸季铵盐催化烯烃环氧化的方法,其特征在于:烯烃、氧化剂在杂多酸季铵盐催化剂、还原性助剂和有机溶剂存在下进行反应,反应温度50~80℃,反应时间2~10h,反应结束后析出催化剂可以分离再使用,反应液通过蒸馏得到目标环氧化物。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于:杂多酸季铵盐催化剂分子组成QmHnPMxOy,Q为季铵盐阳离子,季铵盐为四丁基铵盐、十二烷基三甲基胺盐、十六烷基三甲基胺盐、十八烷基三甲基胺盐或双十八烷基二甲基胺盐中的至少一种或二种以上;金属M为W和/或Mo,1≤m≤7,1≤x≤12,0≤n≤4,10≤y≤40。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于:氧化剂可以是过氧化氢水溶液或溶于有机溶剂中的过氧化氢。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于:还原性助剂是硫代硫酸钠、抗坏血酸、烯烃、亚硝酸钠、亚硫酸钠、一氧化氮或硼氢化钠的至少一种或二种以上;还原性助剂中的烯烃是丙烯、3-氯丙烯、1-丁烯、2-丁烯的至少一种或二种以上。
5.根据权利要求1或3的方法,其特征在于:还原性助剂可以在反应前和反应物一起加入,也可以在反应过程中加入;
有机溶剂是氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、重芳烃、乙腈、乙酸丁酯、二甲基甲酰胺、磷酸三丁酯、四丁基脲、3-氯丙烯或乙酸乙酯中的至少一种或二种以上。
6.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:磷钨杂多酸季铵盐催化剂的含量为2~60克/升反应液。
7.根据权利要求1或3的方法,其特征在于:氧化剂过氧化氢的含量为30~100克/升反应液。
8.根据权利要求1或4的方法,其特征在于:还原性助剂的含量为1~250克/升反应液。
9.根据权利要求1的方法,其特征在于:底物烯烃的含量为30~150克/升反应液;底物烯烃为C3~C15的链状或环状的烯烃。
10.根据权利要求1的方法,其特征在于:水的含量为1~200克/升反应液。
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