[发明专利]一种氨基酸手性分离用平板膜及其制备方法

权利要求书

1.一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)手性温敏共聚物微凝胶的合成：将L-Phe酯化生成L-苯丙氨酸乙酯盐酸盐(L-PheEt)，进而与丙烯酰氯酰化反应合成手性单体N-(L-1-乙氧甲酰基-2-苯基)丙烯酰胺(AAc-L-PheEt)：搭三口烧瓶装置，加入50ml经除水处理的四氢呋喃(THF)冷凝回流，在三口烧瓶中加入NIPAAm单体，按质量比r为0.2加入手性单体AAc-L-PheEt，然后加入交联剂MBAA后，在20～30℃下通氮气搅拌30～60分钟，缓慢升温至50～70℃，稳定20～40分钟，加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，恒温反应6～10小时，反应结束后，向反应液加入石油醚沉淀，抽滤得手性温敏共聚物微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)，干燥后置于阴冷处保存；

(2)温敏成膜物质的合成：取10g碱处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中，通氮气，加入PVDF质量6～12倍的溶剂N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，于50～80℃水浴下加热条件下搅拌溶解，在通氮气的情况下添加NIPAAm和引发剂AIBN，完全溶解后，再通氮气10～20分钟，继续搅拌反应8～12小时，反应结束后，将反应液冷却后加入甲醇沉淀，抽滤，用蒸馏水反复冲洗，然后抽干得温敏成膜物质PVDF-g-PNIPAAm，放入烘箱60℃干燥至恒重待用；

(3)手性分离用平板膜的制备：将成膜物PVDF-g-PNIPAAm加入盛有DMF的容器中，加入微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)，最后加入致孔剂聚乙二醇(PEG)，在30～60℃条件下加热、搅拌直至完全溶解，真空脱泡20～40分钟得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板上，用玻璃棒刮制成膜，浸入25～30℃的凝固浴蒸馏水中凝固成形，待膜从玻璃板上成形脱落后，再放置蒸馏水中浸泡18～36小时，用蒸馏水洗净即得到手性分离用平板膜。

2.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中在三口烧瓶中加入NIPAAm单体，使NIPAAm浓度为0.1～0.18mol/L。

3.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中交联剂MBAA的添加量为0.05～0.20g。

4.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的添加量为0.04～0.08g。

5.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中PVDF粉末与NIPAAm的质量比为1∶(0.5～1.25)。

6.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中引发剂AIBN的添加量为PVDF质量的1％～2.5％。

7.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中将成膜物PVDF-g-PNIPAAm加入盛有DMF的容器中，质量百分比浓度控制在15％～20％。

8.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中微凝胶与PVDF-g-PNIPAAm的质量比为1∶3～10。

9.根据权利要求1一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入致孔剂聚乙二醇(PEG)，使PEG占混合液的质量百分比浓度为5％～10％。

10.根据权利要求1-9任意一项一种氨基酸手性分离用平板膜的制备方法制得的氨基酸手性分离用平板膜，其特征在于：所述氨基酸手性分离用平板膜的制备方法包括如下步骤：

(1)手性温敏共聚物微凝胶的合成：将L-Phe酯化生成L-苯丙氨酸乙酯盐酸盐(L-PheEt)，进而与丙烯酰氯酰化反应合成手性单体N-(L-1-乙氧甲酰基-2-苯基)丙烯酰胺(AAc-L-PheEt)：搭三口烧瓶装置，加入50ml经除水处理的四氢呋喃(THF)冷凝回流，在三口烧瓶中加入NIPAAm单体，按质量比r为0.2加入手性单体AAc-L-PheEt，然后加入交联剂MBAA后，在20～30℃下通氮气搅拌30～60分钟，缓慢升温至50～70℃，稳定20～40分钟，加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，恒温反应6～10小时，反应结束后，向反应液加入石油醚沉淀，抽滤得到手性温敏共聚物微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)，干燥后置于阴冷处保存；

(2)温敏成膜物质的合成：取10g碱处理后的PVDF粉末加入三口烧瓶中，通氮气，加入PVDF质量6～12倍的溶剂N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，于50～80℃水浴下加热条件下搅拌溶解，在通氮气的情况下添加NIPAAm和引发剂AIBN，完全溶解后，再通氮气10～20分钟，继续搅拌反应8～12小时，反应结束后，将反应液冷却后加入甲醇沉淀，抽滤，用蒸馏水反复冲洗，然后抽干得温敏成膜物质PVDF-g-PNIPAAm，放入烘箱60℃干燥至恒重待用；

(3)手性分离用平板膜的制备：将成膜物PVDF-g-PNIPAAm加入盛有DMF的容器中，加入微凝胶P(NIPAAm-co-AAc-L-PheEt)，最后加入致孔剂聚乙二醇(PEG)，在30～60℃条件下加热、搅拌直至完全溶解，真空脱泡20～40分钟得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板上，用玻璃棒刮制成膜，浸入25～30℃的凝固浴蒸馏水中凝固成形，待膜从玻璃板上成形脱落后，再放置蒸馏水中浸泡18～36小时，用蒸馏水洗净即得到手性分离用平板膜。