[发明专利]一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及发泡剂领域，具体涉及一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法。

背景技术

ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂，由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。

目前工业生产ADC发泡剂普遍采用单釜式反应，每釜需要完成进料、反应、放料、洗釜、在进料这一过程，在釜内反应时，盖釜作为一个单独的反应单元，ADC的粒径很难进行控制，只能根据温度、反应速度等比较粗略的影响ADC的粒径大小和分布，粒径分布比较宽泛，釜与釜之间的产品质量差别比较大，不利于ADC发泡剂的直接使用。

发明内容

发明内容

本发明是针对现有单釜反应技术存在的不足，提供一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，使粒径在反应中可控，粒径分布更好，产品批次之间的差别更小，提高ADC产品质量稳定性。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，该过程分为两步，第一步为连续化反应过程，第二部为单釜式反应过程，目的是通过连续化控制粒径，间歇化保证反应完全完成。采用连续与间歇反应相结合的方法，通过联二脲与ADC粒径的不同，通过上升液流和重力的力学平衡原理进行粒径控制，达到粒径控制的目的，使得ADC粒径分布较窄，粒径可控。具体包括以下几个步骤：

A.将联二脲中加入水，配成含联二脲20~40%的悬浮液，加入联二脲质量比0.5~2%的氧化助剂溴化钠；

B.打开连续反应器进料口，进联二脲浆料，同时按反应摩尔比例加入氧化剂，反应器开始进行外部强制循环，反应通过冷媒控制反应温度在20~70℃；

C.取样分析，连续反应器上层悬浮液中含固量达到10~30%浓度后，打开反应器出料口，反应母液中的联二脲/ADC混合物进入氧化釜进行进一步氧化，在氧化釜中继续通入氧化剂，直至反应完成，氧化釜中有盘管装置，通过冷媒控制反应温度与第一阶段连续化反应温度一致；

D．在打开连续反应区出料阀的同时，进料泵继续进料，使得连续化反应器能够保持一定液位连续运行，能够进行体外循环控制反应温度；

E．在控制过程中，连续反应器出口的物料的粒径大小能够通过连续反应器的搅拌转速进行调节，该搅拌的转速通过变频器调节；

F．缩合釜中反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，母液根据氧化剂的不同进行后续处理。

作为优选，一个连续化反应器能够根据氧化剂不同、产品粒径不同配备2~5台间歇式氧化釜反应器。

本发明的方法，连续化反应器具有可选择粒径的旋液分离结构和流速可控的上升液流，与联二脲和ADC结晶颗粒大小导致的重力大小与上升液流的力学平衡关系已达到粒径筛分的目的。在反应器的特定区域内，存在联二脲和ADC结晶颗粒大小导致的重力（G）与上升液流提供的升力（f_升）、结晶颗粒收到其他的力（f_浮、f₀）等达到力学平衡，以达到粒径筛分的目的。

G=f_浮+f_升+f₀，给的上升的动力f_升=G-f_浮-f₀

连续反应器内具有旋液分离器结构的导流筒，并在导流筒内设置变频控制的搅拌器，物料经过循环后以切线方向进料，并与搅拌方向相同，搅拌桨叶具备一定斜角度，对物料施加下压力，搅拌桨采用旋桨式搅拌器、桨式搅拌器形式。连续化反应器通过搅拌转速的不同控制上升液流的速度，从而控制连续反应终点的粒径大小，搅拌转速的控制通过变频器控制。

作为优选，针对不同的氧化剂，在连续化反应阶段，氧化剂加入量与联二脲料浆加入量按照同比例加入，氧化剂加入量比理论需要量过量2%~5%；在间歇氧化阶段，氧化剂要按照反应需要量连续加入，直到反应结束。

作为优选，连续反应器的料浆出口位置根据氧化剂种类不同，母液粘度不同而分别确定，已达到更好的粒径控制的目的。

作为优选，所述的氧化剂是双氧水，氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。

作为优选，用于固液分离的装置可以是布袋过滤，真空过滤，离心机过滤等的一种或几种组合。

本发明中，除特别注明的百分比，都是质量体积百分比。