[发明专利]一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法

权利要求书

1.一种粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：该过程分为两步，第一步为连续化反应过程，第二部为单釜式反应过程，具体包括以下几个步骤：

A.将联二脲中加入水，配成含联二脲20~40%的悬浮液，加入联二脲质量比0.5~2%的氧化助剂溴化钠；

B.打开连续反应器进料口，进联二脲浆料，同时按反应摩尔比例加入氧化剂，反应器开始进行外部强制循环，反应通过冷媒控制反应温度在20~70℃；

C.取样分析，连续反应器上层悬浮液中含固量达到10~30%浓度后，打开反应器出料口，反应母液中的联二脲/ADC混合物进入氧化釜进行进一步氧化，在氧化釜中继续通入氧化剂，直至反应完成，氧化釜中有盘管装置，通过冷媒控制反应温度与第一阶段连续化反应温度一致；

D．在打开连续反应区出料阀的同时，进料泵继续进料，使得连续化反应器能够保持一定液位连续运行，能够进行体外循环控制反应温度；

E．在控制过程中，连续反应器出口的物料的粒径大小能够通过连续反应器的搅拌转速进行调节，该搅拌的转速通过变频器调节；

F．缩合釜中反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂，母液根据氧化剂的不同进行后续处理。

2.根据权利要求1所述的粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：一个连续化反应器能够根据氧化剂不同、产品粒径不同配备2~5台间歇式氧化釜反应器。

3.根据权利要求1所述的旋液分离结构和流速可控的上升液流，其特征在于：连续反应器内具有旋液分离器结构的导流筒，并在导流筒内设置变频控制的搅拌器，物料经过循环后以切线方向进料，并与搅拌方向相同，搅拌桨叶具备一定斜角度，对物料施加下压力，搅拌桨采用旋桨式搅拌器、桨式搅拌器形式。

4.根据权利要求1所述的粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：连续化反应器通过搅拌转速的不同控制上升液流的速度，从而控制连续反应终点的粒径大小。

5.根据权利要求1所述的粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于：针对不同的氧化剂，在连续化反应阶段，氧化剂加入量与联二脲料浆加入量按照同比例加入，氧化剂加入量比理论需要量过量2%~5%；在间歇氧化阶段，氧化剂要按照反应需要量连续加入，直到反应结束。

6.根据权利要求1或5所述的粒径可控半连续生产ADC发泡剂的方法，其特征在于，所述的氧化剂是双氧水，氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。