[发明专利](S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺的制备方法无效
申请号: | 201210493150.1 | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102942496A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 顾菲 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | C07C217/48 | 分类号: | C07C217/48;C07C213/08 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 225127 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 萘酚 氧基 苯基 丙基 制备 方法 | ||
1.一种 (S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
以 (S)- 3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺为底物,以碳酸二甲酯为甲基化试剂,在缚酸剂的存在下,在有机溶剂中进行甲基化反应,获得所述(S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮、乙腈、甲苯、四氢呋喃或二甲苯。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为碱金属或碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属或碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸锂、碳酸镁、碳酸钙、磷酸钾、磷酸钠。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为三乙胺、二异丙基乙胺或N,N-二甲基-4-氨基吡啶。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应温度为15~100℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,反应温度为50~70℃。
10.一种(S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,包含步骤:
1)按照权利要求1所述的方法制备(S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺;
2)将步骤1)制备的(S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺与乙酸乙酯进行反应,获得所述(S)-N,N-二甲基-3-(萘酚-1-氧基)-1-苯基丙基-1-胺盐酸盐。
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