[发明专利]一种水热法合成六方柱状的核壳结构MoO3 微晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备六方柱状的核壳结构MoO₃微晶的方法，特别涉及一种水热法制备表面具有特殊形态的六方柱状MoO₃微米晶的方法。

背景技术

MoO₃是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于氨水、强碱和强酸。MoO₃具有电致变色、光致变色、光催化降解以及气敏特性等、在显示设备、传感器、智能视窗以及电池电极等许多功能材料方面具有广阔的应用前景。MoO₃有三种晶型：稳态的正交相MoO₃（α-MoO₃）、亚稳态的单斜相MoO₃（β-MoO₃）和亚稳态的六方相MoO₃（h-MoO₃）。其中，h-MoO₃是三氧化钼的一种介稳相，比α-MoO₃具有更新、更优越的物理化学活性。寻找介稳相三氧化钼简单、有效、快速的合成方法，探索MoO₃在光催化方面的理论和应用都将更加有实际意义。

关于六方相MoO₃报道有：995年Whttingham等［Guo J D，Zavzlij P，Whittingham M S．Metastable hexagonal molybdates:hydrothermal preparation structure and reactivity［J］．Solid．State．Chem，1995，117:323－332．］报道了含正一价离子的h－MoO₃;2005年和2007年，郑化桂教授［Song J M，Wang X，Ni X M，et al．Preparation of hexagonal－MoO₃and electrochemical properties of lithium intercalation into the oxide［J］．Mater．Res．Bul，2005，40:1751－1756．Song J M，Ni X M，Gao L S，et al．Synthesis ofmetastableh-MoO₃by Simple Chemical Precipitation［J］．Mater．Chem．Phy，2007，102:245-248．］在Komaba的基础上改进了合成方法，成功的制备了h-MoO₃;Chu Xiangfeng等［Chu X F，Liang S M，Sun W Q，Zhang W B，et al．Trimethylaminesensing properties of sensors based on MoO₃microrods［J］．Sensors and Actuators B:Chemical，2010，148:399－403．］用钼酸铵、尿素和氢氧化钠为原料合成了h－MoO3微米棒，其作为传感器具有很好的气敏性；2009年S.R.Dhage等[S.R.Dhage,M.S.Hassan,O.-Bong Yang,Lowtemperature fabrication of hexagon shaped h-MoO₃nanorods and its phase transformation［J］．Materials Chemistry and Physics,2009,114:511-514]将钼酸铵，尿素，十二烷基硫酸钠在70℃下用超声探头的方法合成了六方相h-MoO₃纳米棒。

发明内容

本发明的目的在于提供一种设备、原料简单，过程容易控制的水热法合成六方柱状的核壳结构MoO₃微晶的方法。按本发明的制备方法制成的六方柱状的核壳结构MoO₃微晶具有纯度高、化学活性高、具有优良的光催化等性能及高的结晶均匀性等特点。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

1）将分析纯钼酸铵（(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O）加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.02～0.09mol/L的钼酸铵溶液；

2）采用马来酸溶液调节钼酸铵溶液的pH值为2.0～5.0得溶液A；