[发明专利]焦磷酸一氢三钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地说，涉及一种低能耗的焦磷酸一氢三钠的制备方法。

背景技术

焦磷酸一氢三钠（Trisodium monohydrogen diphosphate）是一种水分保持剂，为卫生部审核批准的五种食品添加剂新品种中的一种。它是保水性能最好的焦磷酸盐家族中的成员，由于其pH值呈中性，因此与碱式焦磷酸盐相比，溶解性更好。

传统的焦磷酸一氢三钠制备工艺是以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料，发生中和反应后制备。目前，主要采用两种方式对中和液进行干燥，一种是采用塔式喷雾干燥，另一种是采用回转窖喷雾干燥。不论塔式喷雾干燥，还是回转窖喷雾干燥，都是通过消耗大量的热能蒸发掉中和液中的水分，显然这是一种高耗能的生产工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种低能耗的焦磷酸一氢三钠制备方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种焦磷酸一氢三钠的制备方法，以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料进行中和反应后制得焦磷酸一氢三钠；其中，反应釜中的中和液的固液重量比为3:7，将中和液维持在85-90℃下高温结晶（含晶体的溶液温度应保持在70℃以上），离心后过滤（滤液可返回反应釜中循环使用，且不会污染产品），滤去中和液中近65-68%的水分，干燥滤饼，将其含水量控制在1%以下，得焦磷酸一氢三钠一水合物（Na₃HP₂O₇·H₂O）晶体，然后加热脱去结晶水，即得焦磷酸一氢三钠成品。

其中，中和液的制备方法为：将原料焦磷酸二氢二钠溶解于45-50℃水中，然后向其中加入45%的氢氧化钠溶液，即得。

前述制备方法中，滤饼厚度控制在3.5-4.5cm。

前述制备方法中，优选离心转速为950-1100转/分。

前述制备方法中，优选使用圆盘式干燥机干燥滤饼。干燥机抽气出口温度优选控制在95-110℃。也可采用本领域常规的干燥技术。

前述制备方法中，所得焦磷酸一氢三钠一水物晶体在280℃下脱去结晶水。

前述制备方法中，焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠的摩尔比为1:1。

本发明的优点在于：

本发明以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料，通过将中和液中的固液重量比调整至3:7，采用高温结晶的方法，将焦磷酸一氢三钠一水合物从中和液中结晶出来，通过离心分离过滤，滤去中和液（含有少量Na₃HP₂O₇·H₂O晶体）中近65-68%的水分，消耗很少的热量蒸发掉Na₃HP₂O₇·H₂O晶体表面的水分后，即得焦磷酸一氢三钠一水合物，为进一步获得无水焦磷酸一氢三钠产品，将焦磷酸一氢三钠一水合物加热脱去结晶水即可。整套工艺流程简单易操作，可最大限度地降低焦磷酸一氢三钠生产过程中的高耗能；滤液可返回反应釜中重复使用，且不会污染产品。

附图说明

图1为本发明实施例1~3中制备焦磷酸一氢三钠一水合物产品的工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

实施例1  焦磷酸一氢三钠一水合物的制备

以摩尔比为1:1的焦磷酸酸二氢二钠和氢氧化钠为生产原料，按化学反应式：Na₂H₂P₂0₇+NaOH=Na₃HP₂0₇+H₂0，得到焦磷酸一氢三钠。

首先，将反应釜中的工艺水加热至45℃，把焦磷酸酸二氢二钠加入反应釜中溶融，然后向其中缓慢加入45%的氢氧化钠溶液，进行中和反应(中和液中固液重量比为3:7)，该反应过程是放热反应，反应完成后，维持中和液温度在85℃进行高温结晶，并视结晶情况培养所需大小晶体。含晶体的溶液温度应保持在70℃以上。

然后对结晶液进行离心分离过滤，进料滤饼厚度控制在3.5cm，离心分离转速控制在950-1100转/分。干滤饼为表面含有2%水分的焦磷酸一氢三钠一水合物产品。滤液中含有小于400目的焦磷酸一氢三钠一水合物5%，余量为水。滤液可返回反应釜中循环使用，且不会污染产品。