[发明专利]一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将1,6-己二胺与二碳酸二叔丁酯溶于惰性溶剂中，进行氨基保护反应得到6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯；

2）将所述6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯与芳基异腈酸酯溶于干燥的惰性溶剂中，进行缩合反应得到6-(3-芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯；

3）将所述6-(3-芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯溶于乙酸乙酯中，通入HCl气体进行脱氨基保护反应得到1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐；

4）将所述1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐、缚酸剂和酰氯溶于惰性溶剂中进行酰化反应得到2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺；

5）将所述2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺和硫化试剂溶于极性溶剂中，进行巯基化反应得到2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述的1,6-己二胺与二碳酸二叔丁酯摩尔质量比为5：1，所述氨基保护反应温度为0～35℃。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述的6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯与芳基异腈酸酯的摩尔质量比为1：1~1.2，所述缩合反应的温度为0～35℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤4）中所述的酰化反应为所述的1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐、缚酸剂与酰氯按照摩尔质量比为1：2：1.2～4：1：1.2溶于惰性溶剂中，在0～35°C下反应2～4h得到2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤5）中所述的2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺和硫化试剂的摩尔比为1：1~1.5，所述巯基化反应的温度为25～78℃。

6.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钾、三乙胺、吡啶、4-甲基吡啶、4-N,N-二甲氨基吡啶、1,8-二氮杂环[5,4,0]十一碳-7-烯中的一种。

7.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述硫化试剂为硫氢化钠、硫脲、硫代乙酸钾、硫代乙酸中的一种。

8.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述惰性溶剂为氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃或甲苯中的一种；所述极性溶剂选甲醇、乙醇、水中的一种或它们的混合溶液。

9.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述的芳基异腈酸酯为苯基异腈酸酯、α-萘酚异腈酸酯、β-萘酚异腈酸酯、2-氯苯基异腈酸酯、3,4-二氯苯基异腈酸酯、4-甲硫基苯基异腈酸酯、4-碘苯基异腈酸酯、4-三氟甲基苯基异腈酸酯、4-苄基苯基异腈酸酯、3,5-二甲氧基苯基异腈酸酯、3-苯氧基苯基异腈酸酯、3,5-二硝基苯基异腈酸酯、2,6-二甲氧基苯基异腈酸酯、3-甲氧基-4-乙氧基苯基异腈酸酯、2-氯-3-氟苯基异腈酸酯、2-甲基-4-丁基苯基异腈酸酯、2,3-二甲氧基苯基异腈酸酯、4-联苯基异腈酸酯、4-三氟甲硫代苯基异腈酸酯、2-腈基-4-乙基苯基异腈酸酯、4-二氟甲氧基苯基异腈酸酯、3-氟-2-甲基苯基异腈酸酯、2-氯-5-硝基苯基异腈酸酯、2-甲基-5-硝基苯基异腈酸酯、2-氯-4-三氟甲基苯基异腈酸酯、4-N，N-二甲基苯基异腈酸酯、2,3,5,6-四氯苯基异腈酸酯中的一种。

10.根据权利要求1至5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述的酰氯为2-氯丙酰氯、氯乙酰氯、3-氯丙酰氯、2,3-二氯丙酰氯、2-氯苯乙酰氯、2-氯-2,2-二苯基乙酰氯中的一种。