[发明专利]陶瓷金属化用钼粉及其制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷金属化用钼粉，其特征在于：它的形状为近球形，平均粒径为0.5~2.0μm，最大粒径不大于平均粒径的两倍。

2.一种陶瓷金属化用钼粉，其特征在于：它的形状为片状，平均厚度为0.3~1.5μm，比表面积为0.5~4.0m²/g。

3.一种陶瓷金属化用钼粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶液准备：将钼酸铵原料用氨水溶液或去离子水溶解后过滤，得到钼酸铵溶液，或者采用钼酸铵生产线离子交换后液或结晶前液为原料；

(2)分散：钼酸铵溶液中同时加入分散剂溶液和分散强化剂并搅拌混合均匀；

(3)喷雾干燥：采用喷雾干燥设备进行快速结晶干燥，获得细颗粒空心薄壁球形钼酸铵晶体；

(4)热解：在氢气、氮气、氮—氢混合气或空气气氛下，400~500℃热解为三氧化钼前躯体；

(5)氢气还原：经氢气还原得到空心薄壁球形钼粉团聚体；

(6)化学分解：将钼粉团聚体在稀硝酸溶液中进行化学分解预处理；

(7)过滤洗涤：过滤并用去离子水洗涤，去除酸残留；

(8)二次分散处理：在分散剂溶液的存在下，将化学分解后的钼粉团聚体进行高效分散处理；

(9)干燥筛分：将所得高分散浆料在60~80℃下进行干燥并过40目标准筛，原位生成分散良好的微米、亚微米近球形或片状窄粒度分布钼粉。

4.根据权利要求3所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：所述的钼酸铵原料为二钼酸铵、四钼酸铵和七钼酸铵中的至少一种，钼酸铵溶液的比重控制在1.10~1.40g/cm³。

5.根据权利要求3所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的至少一种，分散剂溶液为分散剂含量为5~10重量%的水溶液，分散剂溶液的加入量为钼酸铵溶液的1~10体积%；分散强化剂为甲醇、乙醇、正丁醇和丙酮中的至少一种，加入量为钼酸铵溶液的1~10体积‰。

6.根据权利要求3所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：所述的喷雾干燥设备为高速离心喷雾设备；喷雾塔体内壁衬钛或衬聚四氟乙烯；进风温度250~330℃，出风温度80~130℃，离心盘转速10000~25000转/min；所得空心薄壁球形钼酸铵晶体直径2~50μm，壁厚为0.5~5.0μm。

7.根据权利要求3所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：所述的氢气还原为五段控温，前两段还原温度为300~500℃，后三段还原温度为600~900℃，双层舟装料，装料量300~600克/舟，进料为顺氢方向，氢气流量为40~45m³/h，氢气露点低于–60℃，推舟速度8~12分钟/舟。

8.根据权利要求3所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：所述的稀硝酸溶液的浓度为2~5mol/L，温度为60~80℃，预处理时间为0.5~2.0小时。

9.根据权利要求3所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：在化学分解后的高效分散处理中，所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的至少一种，分散剂溶液为分散剂含量为5~10重量‰的无水乙醇溶液，加入量为每公斤钼粉700~1500ml。

10.根据权利要求9所述的陶瓷金属化用钼粉的制备方法，其特征在于：所述高效分散处理时，分散腔体和分散介质材质均为钼、氧化铝、硅酸锆及氧化锆中的一种，分散介质直径为0.3~3.0mm，分散处理时间为1~10小时。