[发明专利]锆钛酸钡基 Y5V粉体材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锆钛酸钡基 Y5V粉体材料及其制备方法。

背景技术

BaTiO₃系陶瓷材料作为一种重要的电子陶瓷材料，具有高介电常数、铁电、压电、耐压等优良的电学性能，广泛地运用于体积小容量大的微型电容器。Y5V型陶瓷电容器作为高介电性能的一类陶瓷电容器的代表，在电子线路中得到了广泛的应用，特别是高档电子仪器如便携笔记本电脑、移动通讯中的手机、汽车电话等。Y5V是指在-30-85 ℃ 范围内的电容量相对于室温25 ℃时的变化率满足-82% ≤ (C-C₂₅)/ C₂₅ ≤ 22%；C为-30-85 ℃范围内的某个温度点的电容量。

目前，制备锆钛酸钡基Y5V型陶瓷电容器用介质材料大多使用固相法。固相法的主要优点在于其制备工艺简单成熟、原料廉价等。但是，由于其制备工艺较长，热处理温度高，混合均匀度差，容易导致粉体颗粒较大，组分易偏离，需要助烧剂的用量较多等缺点，从而使得陶瓷的性能恶化。如美国专利US 005361187所述制备工艺复杂，粉体的颗粒尺寸在1 μm以上，陶瓷晶粒尺寸大于10 μm，限制了MLCC中陶瓷层厚度的降低，而且介质层包含的陶瓷颗粒太少，会导致电容器的可靠性变差。

液相法制备细晶锆钛酸钡基Y5V型陶瓷用介质粉体主要有沉淀法和水热法。目前，王升等人(无机材料学报, 2005, 20: 119-126)用水热法制备出粉体平均粒径小于0.3 μm，陶瓷粒度为4 μm，室温介电常数大于18000，介电损耗小于0.7 %，且符合Y5V标准的(Ba_0.97Ca_0.03)_1.001(Ti_0.80Zr_0.20)O₃陶瓷。但是，水热法通常对于设备的要求较高，温度压力必须严格控制，成本高，并且产量低。而沉淀法虽然简化了Y5V粉体的制备步骤，但它仍然存在工艺复杂、组分易偏析等无法克服的缺点，且介电常数仅为14000。

与以上两种湿化学法相比，溶胶-凝胶法一步法制备的材料可以在较低温度下煅烧合成，从而避免了材料被污染，最终获得高纯、均一的材料；它实现了元素在原子水平的均匀混合，且能够更准确的控制掺杂元素的浓度，从而得到有严格化学计量比的粉体；它能达到对粉体粒度和形貌的有效控制，得到细晶纳米粉体。中国专利200910254653.1使用溶胶-凝胶一步法制得粉体粒径小于100 nm的粉体，但是其所得陶瓷介电常数较低（16000），粉体组成复杂 [(Ba_0.87Sr_0.04Ca_0.09)(Ti_0.86Zr_0.08Sn_0.06)O₃]。

发明内容

本发明的目的是提供一种超高介电常数低介电损耗陶瓷电容器用锆钛酸钡基 Y5V粉体，其介电常数最大能达到24000，介电损耗(25℃)≤0.8%。

本发明的另一目的是提供上述锆钛酸钡基 Y5V粉体的一步制备方法。

为实现上述目的，本发明实现过程如下：

通式Ba(Ti_1-xZr_x)O₃+A表示的锆钛酸钡基 Y5V粉体，其中0.05<x<0.20，A为MnO₂、CuO、Nb₂O₅和稀土氧化物，主晶相Ba(Ti_1-xZr_x)O₃的重量百分比为98.5-99.7wt%，A中各组分的重量百分比为：MnO₂为0.01-0.05%，CuO为0.09-0.4%，Nb₂O₅为0.1-0.5%，稀土氧化物为0.1-0.6%，所述的稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇的氧化物。

上述锆钛酸钡基 Y5V粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将钛酸酯溶于冰醋酸和醇溶剂中；

（2）按照化学计量比加入钡、锆、锰、铜、稀土盐水溶液，铌的水溶性配合物或者醇铌，搅拌得溶胶；

（3）溶胶进一步搅拌得到凝胶，30~90 ℃干燥得干凝胶粉；