[发明专利]一种D-缬氨酸的制备方法有效
申请号: | 201210406095.8 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN102875399A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 周艳;蒋旭亮;李海涛;宋振 | 申请(专利权)人: | 上海化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/34 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200002 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缬氨酸 制备 方法 | ||
1.一种D-缬氨酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将D,L-缬氨酸、S-扁桃酸溶于1N氢氧化钠水溶液中,然后以1N盐酸调节pH值至5.5,加入沉降剂甲醇,常温搅拌1.5-2.0小时,反应液在0-5℃的条件下过滤,得到的固相用甲醇洗涤,干燥,获得中间体D-缬氨酸·S-扁桃酸;
2)将步骤1)收集的中间体溶于蒸馏水中,加入粉状活性炭,室温条件下搅拌3.0-3.5小时,过滤,滤液减压除水,得到的固相在常温加入甲醇搅拌下浸泡1-2小时,经过滤,干燥后得到目标产物D-缬氨酸。
2.根据权利要求1所述的D-缬氨酸的制备方法,其特征在于,所述的D,L-缬氨酸与S-扁桃酸的摩尔比1∶0.55-0.60,mol/mol。
3.根据权利要求1所述的D-缬氨酸的制备方法,其特征在于,所述的D,L-缬氨酸与1N氢氧化钠水溶液的质量体积比为1∶8.5-9.0,g/ml。
4.根据权利要求1所述的D-缬氨酸的制备方法,其特征在于,所述的D,L-缬氨酸与沉降剂甲醇的质量体积比为1∶34.0-36.5,g/ml。
5.根据权利要求1所述的D-缬氨酸的制备方法,其特征在于,中间体D-缬氨酸·S-扁桃酸与蒸馏水的质量比为1∶1.0-1.1,g/g。
6.根据权利要求1所述的D-缬氨酸的制备方法,其特征在于,所述的中间体D-缬氨酸·S-扁桃酸与粉状活性炭质量比为1∶0.20-0.25,g/g。
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