[发明专利]一种硬脂酸钙的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于热稳定剂的技术制备领域，具体涉及水相硬脂酸钙合成新工艺。

背景技术

硬脂酸钙是一种聚氯乙烯无毒热稳定剂，是聚氯乙烯树脂塑料加工过程中不可缺少的加工助剂。目前国内生产硬脂酸钙主要是复分解法，即硬脂酸在水相中与氢氧化钠溶液反应成硬脂酸钠皂水溶液，硬脂酸钠皂水溶液与预先配制的水溶性钙盐进行复分解反应，生成硬脂酸钙和水溶性钠盐，生产过程中产生的含有水溶性无机盐的热水不能循环使用，从而，产生的大量含有无机盐的废水只能排放（如果回收无机盐，能耗太高，没有经济价值）。

硬脂酸和氢氧化钙在水相中低温混合均匀，慢慢加温，反应得到粗颗粒的重质产物，很容易形成包裹，反应不完全，要另外增加粉碎设备才能达到用户细度要求。

另外一种用熔融法生产硬脂酸钙，虽然没有废水排放，但是由于硬脂酸钙熔融体粘度较高，从而对设备要求很高，加工成本高，国内生产硬脂酸钙的厂家很少使用熔融法工艺。

还有一种“无排放一步合成硬脂酸钙的方法”公开号CN101117312A的无权专利，虽然说明无排放，反应后期仍然需要用氯化钙调节，会造成氯离子积聚越来越多，仍然需要排放，而且反应后期需要在90~100℃回流反应，回流反应需要密闭的压力容器，设备要求高，操作不方便。

发明内容

本发明利用复分解工艺的设备生产出质量高于复分解工艺的硬脂酸钙产品，水循环使用，没有废水排放，节约能源，是一种合成水相硬脂酸钙的新工艺。

水相硬脂酸钙合成新工艺过程如下：

1.用硬脂酸铵或反应过程中生成的硬脂酸铵为催化剂生产硬脂酸钙；

2.原料氢氧化钙用60~95℃的热水配制成悬浊液，氢氧化钙与水的质量比为1：6，过200目筛，搅拌条件下，不会形成氢氧化钙沉积，从而得到氢氧化钙悬浊液。（如果氢氧化钙不这样处理，硬脂酸和氢氧化钙在水中发生反应，得到直径为0.5~1cm的反应不完全的粗颗粒重质产物）；

3.硬脂酸投入水中，加热至58~62℃，硬脂酸熔化，搅拌条件下，加入催化剂硬脂酸铵或者氨水（氨水与硬脂酸也生成硬脂酸铵）。硬脂酸铵为表面活性剂和催化剂，将硬脂酸均匀分散在水中，加入第2步配制的过筛后的氢氧化钙悬浊液，氢氧化钙悬浊液的总加入量要根据原料氢氧化钙含量和产品的钙含量进行适量调整（原则上要求原料氢氧化钙含量大于98%），控制反应温度为65~85℃，反应稳定后，最终ph为9~9.5，得到硬脂酸钙的中间体硬脂酸钙浆料，硬脂酸钙浆料经过脱水得到滤液和硬脂酸钙潮料，滤液循环使用，硬脂酸钙潮料干燥得到轻质、高细度的硬脂酸钙产品。

本发明使用的化学反应：

硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水。

2C₁₇H₃₅COONH₄+Ca(OH)₂=(C₁₇H₃₅COO)₂Ca+2NH₃·H₂O。

当氢氧化钙悬浊液加入量未足量时，硬脂酸是过量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸铵。

C₁₇H₃₅COOH+ NH₃·H₂O = C₁₇H₃₅COONH₄+H₂O。

当加入的氢氧化钙悬浊液稍过量时，硬脂酸铵与氢氧化钙反应生成硬脂酸钙和氨水，氨水游离出来，在约65~85℃，反应体系ph为9~9.5的条件下，氨水分解为氨气从反应体系溢出。滤液为水和极少量溶于水的氢氧化钙。

总反应为2 C₁₇H₃₅COOH + Ca(OH)₂=(C₁₇H₃₅COO)₂Ca + H₂O。

各种物料配比：

用硬脂酸铵作为催化剂， 没有循环水套用时，原料和催化剂推荐比例：

硬脂酸：氢氧化钙：硬脂酸铵：水=456.6：76：46：4000。

用硬脂酸铵作为催化剂，有循环水套用时。

硬脂酸：氢氧化钙：硬脂酸铵：水=456.6：73：46：4000。