[发明专利]一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐的制备方法有效
申请号: | 201210386032.0 | 申请日: | 2012-10-12 |
公开(公告)号: | CN102850411A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 陈延静;詹金明;王松叶;欧瑞 | 申请(专利权)人: | 江苏澳新生物工程有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 硫酸 氯化 钾盐 制备 方法 | ||
1.一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)溶解:取D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于溶剂中;所述溶剂选自水,甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇,正丁醇,叔丁醇,丙酮,二氧六环,二甲亚砜或者N,N-二甲基甲酰胺;
(2)游离:将步骤(1)所得的溶液,在-20~90℃下,加入含钾碱性物质,或在氮气,二氧化碳,惰性气体中的一种或者多种保护气体的保护下加入含钾碱性物质,保持在-20~90℃;所述的含钾碱性物质选自氢氧化钾,碳酸钾,碳酸氢钾,甲醇钾,乙醇钾,丙醇钾,叔丁醇钾;
(3)成盐及络合:将步骤(2)所得的溶液,保持在-20~90℃,加入硫酸进行成盐,并且同时进行络合反应,得到含有D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐络合物的溶液;
(4)过滤、结晶:将上述步骤(3)所得的溶液,进行过滤;对滤液进行结晶或干燥处理,得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐固体;
其中:D-氨基葡萄糖盐酸盐、含钾碱性物质与硫酸的物质的量之比为1:0.9~1.1:0.4~1.0。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的惰性气体为氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的结晶或干燥处理方法选自下述方法:真空冷冻干燥;喷雾干燥;加一种或多种不良溶剂结晶,过滤,再干燥;浓缩后再加一种或多种不良溶剂结晶,过滤,再干燥;所述的不良溶剂选自二氯甲烷,三氯甲烷,甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇,正丁醇,叔丁醇,丙酮,四氢呋喃,二氧六环,二甲亚砜,乙晴,N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)和(3)所述的温度为10~30℃。
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