[发明专利]骨架高度晶化的大孔径有序介孔二氧化钛材料及其制备方法

权利要求书

1. 一种合成具有可见光响应、晶化度高、孔径可调的大孔径有序介孔二氧化钛材料的方法，其特征在于具体步骤为：

（1）使用双亲性两嵌段共聚物作为模板剂，使用乙酰丙酮为为钛源的辅助配体，通过溶剂挥发诱导自组装方法使结构导向剂和介孔材料前驱体作用形成微相分离，得到有序介观结构；

（2）再通过一定时间的烘烤使介观结构进一步固化；

（3）然后在惰性气氛中高温焙烧，使模板剂疏水段碳原位转化成无定形碳，从而支撑介孔骨架，介孔二氧化钛在高温晶化的过程中保持有序结构；在空气中焙烧除去无定形碳，得到结构保持的介孔二氧化钛材料；

（4）再将上述介孔二氧化钛材料在还原气氛中焙烧，得到黑色的有序介孔二氧化钛材料。

2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所使用的双亲性两嵌段共聚物（PEO-b-PS），其疏水端聚苯乙烯段（PS）分子量在5000-50000之间。

3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体操作步骤如下：

（1）将双亲性嵌段共聚物聚氧乙烯-聚苯乙烯（PEO-b-PS）作为模板剂，溶解于易挥发溶剂中得溶液A，将钛前躯体与乙酰丙酮混合搅拌得溶液B；将上述两溶液混和，得到混合溶液；混合溶液中，模板剂的含量为0.1 – 0.3 wt %,钛前躯体的含量为0.5 – 3 wt%,乙酰丙酮的含量为1.4– 5wt %,其余为溶剂； 

（2）将上述步骤中的混合溶液通过提拉，旋涂，或者铺膜方法，使易挥发性溶剂挥发完全；

（3）待上述溶剂挥发完全后，将挥发所得的样品置于40-200^oC下烘烤12－24 h，使介观结构进一步固定；

（4）将固化后样品先后经过在氮气气氛和空气中中焙烧，焙烧温度为350℃～700℃，焙烧时间为2～4h，得到晶化度较高、孔径可调的大孔径有序介孔二氧化钛材料；

（5）进一步将介孔二氧化钛材料在还原气氛中焙烧，得到黑色具有可见光响应的介孔二氧化钛材料，焙烧温度为300-500℃，焙烧时间为2-6h。

4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所使用的溶剂是四氢呋喃或二氧六环。

5. 由权利要求1—4之一方法合成的大孔径有序介孔二氧化钛材料，该二氧化钛材料结晶度较高，且孔道有序，介孔孔径在10-30 nm之间， BET比表面积在50-200 m²/g之间，孔容在0.1-0.3 cm³/g之间，且材料可以吸收部分可见光。