[发明专利]一种制备艾纳香素的方法有效
申请号: | 201210376886.0 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102850316A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 乔延江;马群;史新元;刘勇;戴玮 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;刘晔 |
地址: | 100029 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 艾纳香素 方法 | ||
1.一种从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,该方法包括以下步骤:
1)用乙醇水溶液对沙漠嘎的地上部进行提取,再回收乙醇,水浴至无醇味,从而得到沙漠嘎浸膏;
2)将上述沙漠嘎浸膏脱脂后,再使用萃取溶剂进行萃取,从而得到沙漠嘎萃取物;和
3)对上述沙漠嘎萃取物进行色谱分离,从而得到艾纳香素。
2.根据权利要求1所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,在步骤1)中,对沙漠嘎的地上部进行粉碎后再进行提取。
3.根据权利要求1所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,该方法进一步包括以下步骤4):对含艾纳香素的洗脱液进行重结晶。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,在步骤1)中,所述乙醇水溶液为70~95体积%的乙醇水溶液,优选为80~95体积%的乙醇水溶液,最优选为95体积%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,在步骤2)中,通过使用正己烷、环己烷或石油醚浸泡所述沙漠嘎浸膏而进行所述脱脂,优选通过使用石油醚浸泡所述沙漠嘎浸膏而进行所述脱脂。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,在步骤2)中,所述萃取溶剂为氯仿或二氯甲烷,优选为氯仿。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,在步骤3)中,所述色谱分离采用柱色谱进行,优选采用硅胶柱色谱分离,并且该色谱分离中的洗脱采用梯度洗脱,其中洗脱液为二氯甲烷-甲醇、氯仿-甲醇、正己烷-乙酸乙酯或石油醚-乙酸乙酯混合溶液,优选为二氯甲烷-甲醇、氯仿-甲醇或正己烷-乙酸乙酯混合溶液。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,在步骤3)中,对步骤2)中得到的沙漠嘎萃取物进行三次硅胶柱色谱分离,其中第一次硅胶柱色谱分离时使用二氯甲烷-甲醇混合溶液进行梯度洗脱;第二次硅胶柱色谱分离时使用氯仿-甲醇混合溶液进行洗脱或梯度洗脱;并且第三次硅胶柱色谱分离时使用正己烷-乙酸乙酯混合溶液进行洗脱。
9.根据权利要求8所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,所述二氯甲烷-甲醇混合溶液的体积比为100:0-95:5,所述氯仿-甲醇混合溶液的体积比为99:1或100:0-95:5,并且所述正己烷-乙酸乙酯混合溶液的体积比为3:2。
10.根据权利要求3所述的从沙漠嘎中提取艾纳香素的方法,其中,步骤4)如下进行:合并步骤3)中得到的含艾纳香素的洗脱液,蒸发洗脱液后再使用甲醇进行重结晶,从而得到艾纳香素白色晶体。
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