[发明专利]WO3多孔微珠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔微珠的制备方法。

背景技术

WO₃是一种具有六方、立方等多种对称型结构的N型半导体材料，WO₃在光和电场下显示出优异的光致变色和电致变色特性，其具有快响应速度和高度变色效率，使其广泛用于各种光(电)致变色装置，如显示器件、灵巧调光窗、后视镜、计算机记忆存贮元件、装饰品和防护包装材料等；同时WO₃在气敏性方面的高灵敏度，使其对许多气体具有高的选择性，如：氢气，氨气，硫化氢，氧化氮(NO_X)等。对WO₃进一步的科学研究，WO₃晶化薄膜的气敏性较好，响应速度快，使其在气敏材料领域向前迈进一步；纳米WO₃材料的制备，因具有巨大的比表面积、体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显著使得它的应用领域继续扩大；以及掺杂其它物质的WO₃材料也使其各方面的性能得以提高。现有方法制备的多孔微珠粒径不均一、形态不可控。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的多孔微珠粒径不均一、形态不可控的技术问题，从而提供了WO₃多孔微珠的制备方法。

本发明的WO₃多孔微珠的制备方法按以下步骤进行：

一、将去离子水加入三口瓶中，并装载聚四氟乙烯搅拌桨，然后将三口瓶放在-4℃冰浴中，加入冰醋酸和体积百分含量为30％的过氧化氢，去离子水、冰醋酸和体积百分含量为30％的过氧化氢的体积比为1∶(9～11)∶(9～11)，得到混合物；

二、当混合物的温度达到-4℃，向混合物中加入200目钨粉，钨粉与去离子水的质量体积比为(16～17)g∶(9～11)ml，并保持冰浴温度为-4℃，反应23h～25h，过滤去固体，得到滤液；

三、将滤液加入到具有冷却回流装置的容器中，加热至温度为50℃～60℃回流16h～20h，然后在温度为30℃～50℃、真空度0.5MPa～0.6MPa的条件下干燥成粉末；

四、将步骤三得到的粉末与无水乙醇按质量体积比为(9～11)g∶(45～55)ml混合，然后进行减压过滤，得到过氧钨酸衍生物；

五、将过氧钨酸衍生物与乙醇按质量体积比(30～32)g∶(68～73)ml混合溶解，得到过氧钨酸衍生物溶胶；

六、向PS胶体纳米粒子中加入去离子水，超声分散后装入离心管中，在6500～7500r/min的条件下离心8～12min，收集上层液体，然后将收集的上层液体在11000～13000r/min的条件下离心8～12min，去除上层溶液，得到沉积的PS胶体粒子；

七、重复步骤六5次，得到彩虹色的胶体纳米粒子；

八、将步骤六得到的彩虹色的胶体纳米粒子和步骤五得到的过氧钨酸衍生物溶胶按体积比为(73～74)∶(25～27)混合，得到WO₃-PS溶胶；

九、连接微流控装置：微流控装置包括10mL注射器、50mL注射器、微量注射泵、三通、聚丙烯容器，所述10mL注射器和50mL注射器平行放置在微量注射泵内，10mL注射器通过导管与三通的垂直端相连，50mL注射器通过导管与三通的水平端相连，三通的另一水平端用导管与聚丙烯容器相连；

十、10mL注射器吸取2mL WO₃-PS溶胶，50mL注射器吸取50mL硅油，启动微量注射泵，控制三通，调节WO₃-PS溶胶的流速在0.5ml/h～0.7ml/h和硅油的流速在50ml/h～80ml/h，得到粒径为100μm～1mmWO₃-PS微珠，用装有1cm厚硅油的聚丙烯容器收集WO₃-PS微珠；

十一、将装有WO₃-PS微珠的容器放在50～70℃烘箱中7h～9h，然后将烘箱温度升高到40～60℃继续加热11h～13h，然后冷却至室温；

十二、将容器中上层硅油倒掉，加入正己烷洗涤，直至把硅油完全洗掉后，将WO₃-PS微珠置于室温至微珠表面正己烷完全挥发，然后将WO₃-PS微珠放进坩埚中，再将坩埚放入到马弗炉中，在升温速度为30～50℃/10min的条件下升温至500～600℃煅烧0.5h～1.5h，自然冷却至室温，得到WO₃多孔微珠。