[发明专利]一种密花树醌的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及一种密花树醌的提取方法。

背景技术

密花树醌，又称酸金牛醌、拉帕酮，是从紫金牛科植物密花树Rapanea neriifolia (Sieb et zuce)Mez.的树皮中分离得到的一种醌类化合物，分子式为C₁₉H₃₀O₄，分子量为322.43。研究发现密花树醌具有抗寄生物作用、驱肠虫作用，也可作为止咳药。

密花树性味淡、寒，归肾、膀胱二经，具有清热利湿、凉血解毒的功效，用于乳痈、疮疖、疹、热淋、石淋、砂淋、膀胱结石等症。

经文献检索，国内尚未发现密花树醌的工业提取方法相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、环保的密花树醌的提取方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

（1）以密花树的干燥树皮为原料，加入闪式提取器中，以55-75%乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取，过滤得到提取液；

（2）提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液；

（3）将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，低温浓缩干燥即得密花树醌。

所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-100s。

所述步骤（3）中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为（11-13）：（10-13）：（14-17）：（5-8）。

本发明的有益效果是：采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；采用高速逆流色谱分离密花树醌，分离过程无产品损失，高效，制备周期短。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取密花树的干燥树皮1000g，加入闪式提取器中，以75%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量94.6%，收率80.9%。

实施例2：

取密花树的干燥树皮1000g，加入闪式提取器中，以60%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为160V，提取时间为100s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:17:8比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为800rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量95.3%，收率84.7%。

实施例3：

取密花树的干燥树皮1000g，加入闪式提取器中，以55%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为60s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:13:14:7比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为950rpm，同时把下相以2.5ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量94.9%，收率84.8%。

实施例4：

取密花树的干燥树皮1000g，加入闪式提取器中，以75%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有密花树醌的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按12:12:15:8比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为203nm，收集流分，减压浓缩后，干燥即得密花树醌，含量96.4%，收率80.8%。