[发明专利]一种芴羧酸酯荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201210367219.6 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102876318A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 李星;赵亚云 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07C69/76;C07C67/343 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种芴羧酸酯荧光材料,其特征在于该荧光材料是一种芴羧酸酯有机化合物,其分子式为C33H30O4,晶系为单斜,空间群为P21/c,晶胞参数a = 31.605?,b = 7.3795?,c = 24.224(3) ?,α =γ = 90,β = 110.726°。
2.一种权利要求1所述的芴羧酸酯荧光材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将9,9-二乙基-2,7-二溴芴、4-甲氧羰基苯硼酸、四三苯基膦钯、碳酸钾,以摩尔比1 : 2~5 : 0.01~0.10 : 3~8的比例混合于反应装置中;
2)对该反应装置进行抽真空、充氮气,重复该操作3次以上;
3)将甲苯、乙醇和水以6 : 2~5 : 1~3的体积比配成混合液并除氧10~30min,然后注入上述的反应装置中,在氮气的保护下于75~100℃反应2~5天,反应期间以薄层色谱法跟踪反应进程;
4)反应完毕待反应液冷却后,用二氯甲烷萃取,然后用饱和食盐水洗涤,之后用无水硫酸镁干燥,过滤;
5)除去滤液中的甲苯、乙醇和二氯甲烷,得到固体混合物,将石油醚和乙酸乙酯以15 : 1的体积比组成的混合溶剂作为淋洗剂,经柱层析分离纯化,最后除去石油醚和乙酸乙酯得到淡黄色粉末状固体,即为芴羧酸酯有机化合物。
3.根据权利要求2所述的芴羧酸酯荧光材料的制备方法,其特征在于所述参加反应的物质为化学纯。
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