[发明专利]同时获得两种单一手性仲醇的方法无效
申请号: | 201210366309.3 | 申请日: | 2012-09-27 |
公开(公告)号: | CN102851349A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 周华;徐田;任立伟;蒋振华;何若平;韦萍 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P7/16;C12P7/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;吕鹏涛 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 获得 单一 手性 方法 | ||
1.一种同时获得两种单一手性仲醇的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(A)将外消旋体仲醇与脂肪酸在无溶剂体系中于脂肪酶Novozym 435的催化下,使(R)-仲醇进行选择性的酯化反应;
(B)酯化反应后向混合物中加入水,进行第一次共沸蒸馏,得到未进行酯化反应的(S)-仲醇与水的共沸物,从该共沸物中分离出(S)-仲醇;
(C)向步骤B中共沸蒸馏后的蒸余液中加入NaHCO3或其水溶液,搅拌后加入脂肪酶Novozym 435,进行酯水解反应,重新生成(R)-仲醇;
(D)将酯水解反应后的混合液进行第二次共沸蒸馏,得到(R)-仲醇与水的共沸物,并分离出(R)-仲醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中,所述外消旋体仲醇是指能与水形成共沸物的外消旋的C3~10脂肪族仲醇;所述脂肪酸为碳原子数为5以上的液体状脂肪酸;外消旋体仲醇与脂肪酸的摩尔比为1:1~1:2。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤A中,所述外消旋体仲醇选自仲丁醇、仲戊醇、仲己醇、仲庚醇、仲辛醇或3-甲基-2-丁醇;所述脂肪酸选自己酸、庚酸或辛酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中,酯化反应温度为40-50℃,酯化时间为8-12h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A中,酯化反应中加入分子筛以固定脂肪酶Novozym 435,酯化反应中脂肪酶Novozym 435的用量与外消旋体仲醇的质量体积比为30~70:2mg/mL;酯化反应后过滤反应后的混合物以除去脂肪酶Novzyme435。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B中,向混合物中加入的水的量为(S)-仲醇体积的2~6倍;共沸蒸馏的温度为90℃~150℃,进一步在共沸点进行共沸蒸馏。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C中,向蒸余液中加入NaHCO3水溶液,该NaHCO3水溶液的浓度为0.5~0.8mol/L,NaHCO3水溶液与(R)-仲醇的体积比30~80:1;加入NaHCO3水溶液后常温搅拌20~50min至蒸余液中的油层消失。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C中,酯水解反应中脂肪酶Novozym 435的用量与(R)-仲醇的质量体积比为200~500:1mg/mL;酯水解反应温度为20~30℃,酯水解反应时间为6~8h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤D中,第二次共沸蒸馏的温度为90℃~150℃,进一步在共沸点进行共沸蒸馏。
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