[发明专利]一种小叶丁素的提纯方法无效
申请号: | 201210363130.2 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102863329A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07C59/68 | 分类号: | C07C59/68;C07C51/42 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 小叶 提纯 方法 | ||
1.一种小叶丁素的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)酶解:取原料小叶香茶菜干燥叶,经粉碎处理,用酶溶液浸泡,水浴酶解2-5小时,并充分搅拌;
(2)提取:将上述酶解液过滤,取滤渣用5-6倍药材重量的乙醇水溶液提取2-3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏;
(3)富集:将浸膏过大孔吸附树脂柱,醇水洗脱,收集洗脱液;
(4)纯化:将上述洗脱液减压回收乙醇,用氯仿萃取,萃取液浓缩后上硅胶柱(硅胶粒度为100-200目),乙酸乙酯-乙醇梯度洗脱,TLC跟踪监测,收集小叶丁素流分,减压浓缩,冷冻干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中所述酶选自纤维素酶、蜗牛酶、葡聚糖酶或果胶酶中的一种,酶用量为1.8-3.5‰,pH为3.8-4.6,酶解温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分比浓度为80-90%。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述大孔树脂选自AB-8、XAD-16、XDA-8或HZ806型中的一种。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述醇水洗脱为3-4BV10%-20%乙醇水溶液→4-6BV70%-90%乙醇水溶液,乙醇溶液浓度均为体积百分比浓度。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述梯度洗脱为乙酸乙酯-乙醇按体积比由高到低,依次为10:1、5:1、3:1。
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