[发明专利]氧化石墨烯-TiO2纳米管复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

TiO₂纳米管的制备方法有多种，如电氧化法和水热法。石墨烯(氧化石墨烯或还原氧化石墨烯)是优秀的半导体薄膜材料，如何将二者结合起来是目前研究的热点。但目前未有相关报道。

现有方法主要是石墨烯与TiO₂的简单物理混合，或是石墨烯附着于阳极氧化法制备的TiO₂纳米管表面，其接触面小，光氧化性能低，不适于光催化反应。为了充分利用石墨烯及TiO₂优异性能，发明一种方法使TiO₂纳米管能在石墨烯片表面进行生长成为研究重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是石墨烯与TiO₂接触面小，光氧化性能低，不适于光催化反应。

本发明解决上述技术问题的技术方案是提供一种氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的制备方法。

本发明提供的氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)制备氧化石墨烯溶液；

2)取上述的氧化石墨烯溶液加入氢氧化钠和TiO₂粉末，搅拌均匀，然后在130～150℃加热条件下反应40～80h，反应后过滤出固体，水洗固体到洗液为中性，再过滤得到粉末；粉末放入0.1～0.3mol/L的盐酸中，静置8～12h，再过滤即得到氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料。

其中，上述氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的制备方法的步骤1)中，所述的氧化石墨烯溶液由以下方法制备：以鳞片石墨为原料，以浓硫酸、浓硝酸或浓硫酸和硝酸钠混合物中的至少一种为插层剂，高锰酸钾为酸氧化剂，用Hummers方法制备得到氧化石墨；取上述氧化石墨加入到水中进行超声破碎，根据不同的制备方法，其超声时间从5分钟到40分钟；取出静置，用离心机离心5～30min，离心的转速范围在12000转/分到25000转/分，取离心后的清液，即获得氧化石墨烯溶液。

其中，上述方法的步骤2)中，所述的加入氢氧化钠的质量为TiO₂质量的20～40倍。优选的，所述的加入氢氧化钠的质量为TiO₂质量的25～35倍。

其中，上述方法的步骤2)中，所述的氧化石墨烯与加入的TiO₂粉末的质量比为质量比为1∶100～6∶100。

进一步优选的，上述方法的步骤2)中，所述的加热条件的温度为130～140℃。

进一步优选的，上述方法的步骤2)中，所述的加热下反应的时间为40～60h。

进一步优选的，上述方法的步骤2)中，所述的盐酸浓度为0.1～0.2mol/L。

本发明提供的方法中，关键步骤在于氧化石墨烯先置于纯水溶液中制备成为氧化石墨烯溶液，再在氧化石墨烯溶液中制备二氧化钛纳米管。这样不会使纳米管形态因氧化石墨烯溶液的加入而被破坏，且使氧化石墨烯与纳米管充分接触，在石墨烯表面进行生长。氧化石墨烯表面生长的TiO₂纳米管复合材料，具有优秀的TiO₂半导体光催化性能，其适用范围广，光催化性能优异，可用于涂料、添加剂行业、污水处理等多种行业。

附图说明

图1采用本发明提供的方法制备得到的氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的透射电镜图。

图中a为氧化石墨烯，图中b为生长在氧化石墨烯表面的TiO₂纳米管。

图2采用本发明提供的方法制备得到的氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的降解率。

具体实施方式

本发明提供的氧化石墨烯-TiO₂纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)制备氧化石墨烯溶液：以鳞片石墨为原料，以浓硫酸、浓硝酸或浓硫酸和硝酸钠混合物中的至少一种为插层剂，高锰酸钾为酸氧化剂，用Hummers方法制备得到氧化石墨；取上述氧化石墨加入到水中进行超声破碎，根据不同的制备方法，其超声时间从5分钟到40分钟；取出静置，用离心机离心5～30min，离心的转速范围在12000转/分到25000转/分，取离心后的清液，即获得氧化石墨烯溶液。