[发明专利]一种气相还原法制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法，尤其涉及一种气相还原法制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法。

背景技术：

在近20年中，碳元素引起了世界各国研究人员的极大兴趣。自富勒烯和碳纳米管被科学家发现以后，三维的金刚石、二维的石墨、一维的碳纳米管、零维的富勒烯球组成了完整的碳系家族。其中石墨以其特殊的片层结构一直以来是研究的一个热点。石墨本体并非是真正意义的二维材料，单层石墨碳原子层(Graphene)才是准二维结构的碳材料。单层石墨碳原子层是指一个C原子层厚度的石墨，C-C间依靠共价键相连接的蜂窝状结构层。人们一直在试图找到一种方法来制备出碳元素的准二维材料。

同时石墨烯还表现出了异常的整数量子霍尔行为。其霍尔电导等于2e²/h，6e²/h，10e²/h等，可以在室温下观测到。这个行为已被科学家解释为电子在石墨烯里的有效质量为零，这和光子的行为极为相似；不管石墨烯中的电子带有多大的能量，电子的运动速率都约是光子运动速率的三百分之一，其为10⁶m/s。石墨烯的室温量子霍尔效应，无质量狄拉克费米子型载流子，高达200000cm²/V·s的迁移率。

二氧化钛是一种重要的无机材料制备原料，其颗粒尺寸为1-100nm之间，纳米二氧化钛由于其自身尺度达到纳米级别，所以产生了许多纳米材料所共有的特别性质，如：比表面积大和表面能高等特点。宏观上面表现出特殊的光学性质、热学性质、磁学性质和力学性质。纳米二氧化钛因为自身的特殊性质在制造新一代太阳能电池，包括染料敏化太阳能电池和量子点太阳能电池中扮演了重要角色。

目前，很少有方法将石墨烯和二氧化钛制成均匀的复合成浆料（参见Xu Du,Ivan Skachko,Fabian Duerr,Adina Luicanl & Eva Y.Andrei,Nature 462,192(2009)）。

发明内容：

本发明的目的是提供一种气相还原法制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法，利用氧化石墨烯在极性或者非极性溶液中都有良好的分散性的特点，将氧化石墨烯复合进二氧化钛浆料中，再丝网印刷在基板上，通过气相还原法将复合在二氧化钛中的氧化石墨烯直接还原成石墨烯，得到导电性能良好的石墨烯复合二氧化钛的材料。

本发明的技术方案为：一种气相还原法制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法，其具体步骤如下：

（1）酸化处理：二氧化钛粉末中加入酸溶液进行酸化处理；

（2）配制浆料：配制氧化石墨烯的水溶液，加入步骤（1）中经酸化处理后的二氧化钛溶液中，然后搅拌，再加入有机溶剂，再搅拌；得到浆料；

（3）固化浆料：在步骤（2）配制的浆料加入固化剂后，然后搅拌，再加入高分子聚合物，搅拌；

（4）浓缩浆料：将步骤（3）固化的浆料经过蒸馏处理制得浓缩的氧化石墨烯和二氧化钛的复合浆料；

(5)气相还原：将步骤（4）制得的复合浆料丝网印刷在基板上，在还原性气体中，加热还原，最终得到石墨烯和二氧化钛复合材料。

优选步骤（1）中所述的酸液为硝酸、甲酸或乙酸中的一种或几种混合物；其中硝酸的质量浓度为10%—90%，甲酸和乙酸的质量浓度均为10%—30%；酸液的加入量为控制二氧化钛粉末质量和酸液质量比为（1-100）:(1-100)；二氧化钛粉末平均粒径为1nm-100μm。

优选步骤（2）中氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1g/L-100g/L；氧化石墨烯水溶液的加入量为控制二氧化钛粉末质量和氧化石墨烯质量比为（1-100）：（1-100）；有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇或正丙醇中的一种或几种；有机溶剂的加入量为控制二氧化钛粉末质量和有机溶剂的质量比为（1-100）：（1-100）。

优选步骤（3）中所述的固化剂为聚乙二醇（更优选为聚合度为2000和聚合度为20000聚乙二醇）、松油醇、烷基酚聚氧乙烯醚（简称：OP-10乳化剂）、乙酰丙酮和对异辛基苯基醚（简称：曲拉通X-100）中的一种或几种；固化剂的加入量为控制二氧化钛质量和固化剂质量之比为（1-100）：（1-100）；所述的高分子聚合物为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和纤维素粉中一种或几种；高分子聚合物的加入量为控制二氧化钛粉末质量和高分子聚合物质量比为（1-100）：（1-100）。