[发明专利]一种气相还原法制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法有效
申请号: | 201210362234.1 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102874799A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 暴宁钟;查晨阳;何大方;王仙 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01G23/047 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原法 制备 石墨 氧化 复合材料 方法 | ||
1.一种气相还原法制备石墨烯和二氧化钛复合材料的方法,其具体步骤如下:
(1)酸化处理:二氧化钛粉末中加入酸溶液进行酸化处理;
(2)配制浆料:配制氧化石墨烯的水溶液,加入步骤(1)中经酸化处理后的二氧化钛溶液中,然后搅拌,再加入有机溶剂,再搅拌;得到浆料;
(3)固化浆料:在步骤(2)配制的浆料加入固化剂后,然后搅拌,再加入高分子聚合物,搅拌;
(4)浓缩浆料:将步骤(3)固化的浆料经过蒸馏处理制得浓缩的氧化石墨烯和二氧化钛的复合浆料;
(5)气相还原:将步骤(4)制得的复合浆料丝网印刷在基板上,在还原性气体中,加热还原,最终得到石墨烯和二氧化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的酸液为硝酸、甲酸或乙酸中的一种或几种混合物;其中硝酸的质量浓度为10%—90%,甲酸和乙酸的质量浓度均为10%—30%;酸液的加入量为控制二氧化钛粉末质量和酸液质量比为(1-100):(1-100);二氧化钛粉末平均粒径为1nm-100μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中氧化石墨烯水溶液的浓度为0.1g/L-100g/L;氧化石墨烯水溶液的加入量为控制二氧化钛粉末质量和氧化石墨烯质量比为(1-100):(1-100);有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇或正丙醇中的一种或几种;有机溶剂的加入量为控制二氧化钛粉末质量和有机溶剂的质量比为(1-100):(1-100)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中所述的固化剂为聚乙二醇、松油醇、烷基酚聚氧乙烯醚、乙酰丙酮和对异辛基苯基醚中的一种或几种;固化剂的加入量为控制二氧化钛质量和固化剂质量之比为(1-100):(1-100);所述的高分子聚合物为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素和纤维素粉中一种或几种;高分子聚合物的加入量为控制二氧化钛粉末质量和高分子聚合物质量比为(1-100):(1-100)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中浓缩后的复合浆料中二氧化钛浓度为1g/L-100g/L,氧化石墨烯浓度为1g/L-100g/L;蒸馏处理的温度为30℃-90℃。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的还原性气体为氢气或者是氢气和氩气的混合气,其中混合气中氢气和氩气的体积之比为(20-80):(20-80);加热还原的温度为300℃-600℃;还原时间为2小时-24小时。
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