[发明专利]一种活性染料及其中间体

权利要求书

1.一种染料中间体，其特征在于：该染料中间体的结构式如式（I）所示：

2.权利要求1所述染料中间体的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)、磺化

将(3-β-羟乙砜基)硝基苯,加入到盛有氯磺酸的四口瓶中,加料过程中充分搅拌,并用水浴保温30℃以下；加料完成后加热到40℃-60℃,保持1h，再加热到180℃ ,反应完全后冰析，加入精盐,析料过滤得到滤饼即第一步中间产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯；

2)、水解

将步骤1)所得第一步中间产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)硝基苯-5-磺酸氯,加水溶解，加热溶液至煮沸,反应完全后降温，加入精盐,析料过滤得到第二步中间产物(3-β-羟乙砜基)硝基苯-5-磺酸；

3)、加氢还原

将步骤2)所得第二步中间产物(3-β-羟乙砜基)硝基苯-5-磺酸加入水中打浆,投入到高压釜中,加入催化剂雷尼镍，密封高压釜向其中通入氮气,置换掉里面的空气,然后再通入氢气，加热到100℃,保持通入氢气压力1.2MPa,反应完全后降温出料,加入精盐,析料过滤得到第三步中间产物(3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸;

4)、酯化

将步骤3)第三步中间产物（3-β-羟乙砜基)苯胺-5-磺酸加入到发烟硫酸中, 加料过程用水浴保温30℃以下；然后升温至60℃反应，反应完全后冰析，加入精盐，析料过滤得到滤饼即得到产物(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸。

3.权利要求1所述染料中间体在染料制备中的应用。

4.一种由权利要求1所述染料中间体制备的活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式如式(Ⅱ)所示：

式（Ⅱ）中R为或。

5.权利要求4所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a. 重氮化:将K酸加入到水里打浆，滴加亚硝酸钠溶液，0-5℃反应，然后加入氨基磺酸,去除多余的亚硝酸钠，得到重氮盐；

b.偶合反应: 将间脲酰苯胺盐酸盐加水打浆,调节pH=7-7.5,将重氮盐滴加到其中,温度为20-30℃,反应得到偶合物；

c.一缩反应: 将三聚氯氰加入冰水中打浆,把偶合物滴加到其中,温度0-5℃,pH=2-3，反应得到一缩物；

d.二缩反应:将(3-β-羟乙砜硫酸酯基)苯胺-5-磺酸用水溶解,滴加到一缩物中,控制pH=7-7.5,温度30-40℃.反应得到式(Ⅲ)染料溶液,喷雾干燥即得式(Ⅲ)染料成品；

e.水解: 将式(Ⅲ)染料成品，加入水中，升温至50℃，调节pH=9.5，反应得式(Ⅳ)染料溶液,喷雾干燥即得式(Ⅳ)染料成品。