[发明专利]一种泡腾片式低分子量胶原蛋白肽及其制备方法有效
申请号: | 201210361765.9 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN102888436A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 朱宏吉;张华;王世鹏;滕欣余;路明月;姜珊;方洁;张鑫 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C12P21/06 | 分类号: | C12P21/06;C07K4/12;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/18;A61K8/97;A61K8/65;A61K8/02;A61Q19/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泡腾片式低 分子量 胶原 蛋白 及其 制备 方法 | ||
1.一种低分子量胶原蛋白肽的提取方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,除去猪皮中非胶原性蛋白质,其中用0.1mol/l~0.15mol/lNaOH水溶液浸泡原料猪皮,料液比为1:25~1:30,以除去猪皮里非胶原性蛋白质
步骤2,脱除猪皮中的脂肪,其中按料液比为1:25~1:30的比例取水,然后加入占原料猪皮质量2%~4%的脂肪酶,调整温度和体系的pH值以使加入的脂肪酶活性达到最大,脱除脂肪
步骤3,溶胶,其中将脱去脂肪的猪皮置于水中,料液比1:15~1:20,80℃的条件下恒温加热,低速100-200转/min搅拌4h~6h,得到猪皮和水溶性胶原的混合物
步骤4,制备胰蛋白酶酶解蛋白肽溶液,将上一步的猪皮和水溶性胶原的混合物降温,同时调节混合物溶液的pH值以使加入的胰蛋白酶活性达到最大,加入胰蛋白酶,E/[S]=1000~2500u/g,然后将酶解后的蛋白肽液灭酶活,离心除去不溶物,得到胰蛋白酶酶解蛋白肽液
步骤5,蛋白肽液脱色,配置2wt%~4wt%的硅藻土的水溶液,抽滤,使滤纸表面形成一层均匀的硅藻土层,以此为过滤介质,对蛋白肽液抽滤,抽滤后的蛋白肽液进入树脂柱进行分离,得到澄清透明的胶原蛋白肽液
步骤6,浓缩干燥,将澄清透明的胶原蛋白肽液进行真空浓缩和喷雾干燥得胶原蛋白肽粉末。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量胶原蛋白肽的提取方法,其特征在于,在所述步骤2中,使用Na2CO3粉末调节pH值为9~9.3,35℃恒温低速100-200转/min搅拌8h~10h,脱除猪皮中的脂肪。
3.根据权利要求1所述的一种低分子量胶原蛋白肽的提取方法,其特征在于,在所述步骤4中,将上一步的猪皮和水溶性胶原的混合物降温至50℃,保持50℃恒温,调节混合物溶液的pH=7,加入胰蛋白酶,低速100-200转/min搅拌18h-24h,将酶解后的蛋白肽液置于95℃的环境下5-10min,以灭酶活。
4.根据权利要求1所述的一种低分子量胶原蛋白肽的提取方法,其特征在于,在所述步骤5中,所述树脂柱为D296R型树脂柱,控制抽滤后的蛋白肽液流速为以2ml/min~6ml/min的流速进入D296R型树脂柱,得到澄清透明的胶原蛋白肽液。
5.根据权利要求1所述的一种低分子量胶原蛋白肽的提取方法,其特征在于,在所述步骤6中,在真空浓缩阶段,待体系中出现固形物且固形物质量分数达到整个澄清透 明的胶原蛋白肽液体系的30%~35%时停止浓缩,并进行喷雾干燥。
6.一种利用本发明制备的低分子量胶原蛋白肽粉末的泡腾片式低分子胶原蛋白肽,其特征在于,按质量份计,由以下组分组成:
其中所述组分A为5%PVP70%乙醇,称5gPVP,加入70wt%乙醇的水溶液至100g,搅拌溶解混匀即可。
7.根据权利要求6所述的泡腾片式低分子胶原蛋白肽,其特征在于,各组分优选如下:
。
8.一种制备如权利要求6所述的泡腾片式低分子胶原蛋白肽的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
将低分子量胶原蛋白肽、芦荟、柠檬酸分别研磨成细粉,过20目筛网,混合均匀后加入组份A后造粒,4045℃真空干燥,得到第一颗粒①;将低分子量胶原蛋白肽、芦荟、碳酸氢钠分别研磨成细粉,过20目筛网,混合均匀后加入组份A后造粒,40-45℃真空干燥,得到第二颗粒②;然后将甘露醇,山梨醇,聚乙二醇6000混匀,过80目筛,加入上述第一和第二颗粒①②,混合均匀,迅速转移至温度(20±2)℃、湿度(40±5)% 无菌操作间中进行压片制得产品。
9.根据权利要求8所述的一种泡腾片式低分子胶原蛋白肽的方法,其特征在于,所述甘露醇,山梨醇,聚乙二醇6000三者均为粉末状固体。
10.根据权利要求8所述的一种泡腾片式低分子胶原蛋白肽的方法,其特征在于,在制备第一颗粒和第二颗粒时,优选在44℃真空干燥;在制备第一颗粒和第二颗粒时,可选择将低分子量胶原蛋白肽、芦荟和组分A等用量地分配在第一颗粒和第二颗粒中。
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