[发明专利]一种从楝中提取三唇素B、三唇素D和三唇素H的方法无效
申请号: | 201210360000.3 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102863504A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;C07J75/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 三唇素 方法 | ||
1.一种从楝中提取三唇素B、三唇素D和三唇素H的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将楝的根皮粉碎,用体积百分比浓度为60-75%的乙醇水溶液微波提取2次,每次0.2-0.5h,过滤得到提取液;
2)将步骤1)所得提取液减压回收除去乙醇,得到浓缩液,先用石油醚萃取,萃取液再用二氯甲烷萃取,各萃取3-5次,每次用量均为浓缩液体积量的2-4倍,将二氯甲烷萃取液浓缩得到浸膏;
3)将步骤2)所得浸膏用甲醇溶解干法拌样后进行常压柱层析,层析柱填料为中性氧化铝,粒度为100-200目,梯度洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯,按体积比由高到低,依次按20:1-1:1进行洗脱,分段收集半成品;
4)将步骤3)所得半成品合并,加入甲醇溶解,再经制备高效液相色谱分离得到三唇素B、三唇素D和三唇素H流分;
5)将步骤4)所得三种流分分别采用两相溶剂结晶法进一步纯化,得到纯度达98.5%以上的产品。
2.根据权利要求1所述从楝中提取三唇素B、三唇素D和三唇素H的方法,其特征在于所述步骤1)中乙醇溶液的用量为原料的8-12倍(V/W),微波功率为500-700W。
3.根据权利要求1所述从楝中提取三唇素B、三唇素D和三唇素H的方法,其特征在于所述步骤4)中色谱条件为:检测波长212nm,流动相为乙腈-水,其中乙腈的体积百分比为38-55%。
4.根据权利要求1所述从楝中提取三唇素B、三唇素D和三唇素H的方法,其特征在于所述步骤5)中两相溶剂为石油醚-乙酸乙酯,体积比为4:1。
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