[发明专利]从板栗花中提取黄酮混合物的方法无效
申请号: | 201210351320.2 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN102850407A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 惠建斌;赵媛媛;张星;郑文婧;杜志军;柯春林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院唐山高新技术研究与转化中心 |
主分类号: | C07G99/00 | 分类号: | C07G99/00 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李桂芳 |
地址: | 063020 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 板栗 提取 黄酮 混合物 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种植物提取物的提取方法,尤其是一种从板栗花中提取黄酮混合物的方法。
背景技术
板栗花为壳斗科(Fagceae)栗属植物栗(Cas taneamollissima Blume)的雄性花序。花期为5~6月,板栗雄花开放过程大致可分为花丝露出、花丝伸直、花药裂开和花丝枯萎4个阶段,整个开花过程在10~15天左右。板栗具有雌花少,雄花多的特点,雌雄花比达1:2349;由于雄花量过多,花期长,消耗了树体大量营养,导致雌花减少、栗苞早期脱落、空苞等,造成板栗产量低,为了提高板栗产量,常需要疏除雄花,只要保留5%~10%的雄花序,足够授粉。板栗雄花日益增多,成为板栗生产中的废弃物,造成极大的资源浪费。但实际上板栗花具清热、燥湿、止血、散结的功效。主治泄泻,痢疾,带下,便血等。从板栗花中提取出来的黄酮混合物,不仅具有降脂、降糖、抗血栓、抗氧化等多种生理活性,还具有广泛的药理活性,如抗肿瘤、抗心脑血管疾病、抗氧化、抗炎镇痛作用及免疫调剂等作用;可以广泛应用于食品、药品、保健品、化妆品等领域。虽然目前的研究开发有所进展,但多局限于黄酮混合物分离、化合物分析,提取剂多为水、乙醇作为溶剂来进行提取,效果虽好,但存在提取率不高,工艺复杂、成本较高,产品质量稳定性不好的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低的从板栗花中提取黄酮混合物的方法。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:其将板栗花颗粒用醇类溶液、碱液、和亚硫酸钠和/或亚硫酸钾的混合溶液提取,提取液经浓缩后得到浓缩液,浓缩液过滤分离、干燥后,得到所述的黄酮混合物。
本发明所述的醇类溶液为甲醇、乙醇、丙酮、丙醇和/或异丙醇;所述的碱液为碳酸氢钠、碳酸氢钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。
本发明所述醇类溶液的体积分数为65%~99%,碱液的浓度为0.1~1mol/L;所述醇类溶液和碱液的体积比为100:1~20:1;所述亚硫酸钠或亚硫酸钾在混合溶液中的质量百分比浓度为0.1~10%。
本发明所述提取时,固液重量比为1:4~1:20,提取温度为0~100℃,提取时间为2~8小时。
本发明所述板栗花颗粒是将新鲜板栗花风干后粉碎而成的50~100微米颗粒。颗粒过细容易对产物发生吸附不利于提取,颗粒过大则溶剂渗透速度缓慢,影响提取效率,并消耗过多能量。
本发明所述提取液蒸发浓缩到原体积的1/3~1/2,得到浓缩液。
本发明所述浓缩液过滤分离后晾干或在30~50℃干燥。
本发明所述浓缩液过滤分离后的残留溶液,根据需要补加碱、乙醇或水后作为混合溶液用于下次提取。
技术原理:板栗花含有30多种化学成分,如正五十三烷(Ⅰ)、正二十烷酸二十六烷醇酯(Ⅱ)、正二十二烷酸二十八烷醇酯(Ⅲ)、正三十四烷醇(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)、正二十六烷酸(Ⅵ)、乌苏酸(Ⅶ)、24-羟基乌苏酸(Ⅶ)、β-胡萝卜苷(Ⅺ)、大黄酸、大黄素等。如大黄酸二十六烷酸、24-羟基乌苏酸(Ⅶ)作为有机酸,难溶于水、微溶于甲醇,根据酸碱反应生成盐和水的基本化学原理,易溶于强碱弱酸盐溶液和碱性溶液。其依据是这些化学物质的组分结构中含有羧基、多羟基,易于与碳酸钠、碳酸氢钠反应,形成水溶性物质而被提取出来。所以碳酸钠(钾)、碳酸氢钠(钾)、氢氧化钠或者他们的钾盐或氢氧化钾等水溶液,都有利于多羟基或含羧基的有机物转变为易溶于水的盐类而被提取出来;组分中的醇类、醇酯由于与甲醇、乙醇具有相似的性质,根据相似相容原理,易于被溶出而得到提取。水作为无毒无害的介质,在经济性和安全性以及其溶解醇、碱、盐的能力方面,都是普遍使用的溶剂。因此这种组合既有利于组分的溶出,也有利于整个操作过程的简便性、安全性与经济性。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明能从板栗花中高效、快速的提取黄酮混合物,具有回收成本低,提取率高于30%;操作过程简单,零排放、无污染;产品纯度高达95~100%,经济效益显著的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1:本从板栗花中提取黄酮混合物的方法采用下述工艺步骤。
(1)将采集的新鲜板栗花45.00g于室温至50℃范围内风干至恒重25.00g,然后粉碎成混合的50~100微米固体颗粒;
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