[发明专利]钢渣中铁含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是一种检测钢渣中铁含量的方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

为了及时提供钢渣磁选生产线工艺控制质量信息，并对加工后的各级钢渣质量进行判定，以确定其再利用走向，需要对钢渣全铁含量进行检测。目前相关的渣料分析方法都只针对渣进行分析。正在制定中的黑色冶金行业标准—钢渣化学分析方法中规定：用于化学分析的钢渣样品应具有代表性的均匀样品，将入磨的钢渣用四分法缩分至约50 g～100g，粉碎研磨，过0.080mm方孔筛，将筛上物用磁铁吸取其中的金属铁，余下的渣再研磨，直至全部通过0.080mm后，再用磁铁吸去细渣粉样中的金属铁后，将剩余的钢渣充分混匀，装入带有磨口塞的瓶中保存，或装入试样袋后放入干燥器中保存，以进行化学分析。分析时取出试样送烘箱中，于105℃～110℃下烘干1h，取出在干燥器中冷至室温后再称量。但在实际生产过程中，钢渣中仍然含有大量的金属物，因粒级与物相构成比较复杂，既有粉末，又有大颗粒，大颗粒中又往往存在金属物与渣相互夹杂的问题，导致样品偏析大且溶解不完全。如果将金属颗粒舍去，只分析渣部分的全铁含量，则分析结果必然与钢渣的实际含铁量不符。因此，现有的化学分析方法无法准确分析出钢渣中的全铁(TFe)含量，因而难于为生产，为钢渣的再利用提供可靠依据。

发明内容

钢渣是金属物与渣相互包裹的混合物,根据钢的韧性和渣的脆性特点，探索合适的制样方法，以将钢渣中的颗粒状金属物与渣彻底分离，再分别检测其全铁含量，最后加和得到钢渣样品的全铁含量。

为解决钢渣中全铁含量的测定难度较大的问题，本发明的目的是提供一种能够准确测定钢渣中全铁含量的方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种钢渣中铁含量的测定方法，其特征在于经过下列步骤：

Ａ、将钢渣试样烘干至恒重后，破碎成粒度小于5mm的钢渣粒； 

Ｂ、将步骤A的钢渣粒研磨50～70秒，过10目筛，对筛上物研磨80～100秒，过10目筛；对筛上物研磨20～40秒，过10目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₁； 

Ｃ、将步骤B的筛下渣粉研磨50～70秒，过40目筛；对筛上物研磨80～100秒，过40目筛；再对筛上物研磨20～40秒，过40目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₂；

D、将步骤C的筛下渣粉研磨50～70秒，过120目筛；对筛上物研磨20～40秒，过120目筛；再对筛上物研磨20～40秒后，并入筛下渣粉中，得混合渣粉，称量得M₃；

E、按70～80ml/g混合渣粉的量，在步骤D的混合渣粉中加入体积比为1:1的硫酸与磷酸的混合酸，再按20～30ml/g混合渣粉的量，加入浓度为250g/L的氟化钾溶液，搅拌分散混合渣粉后，于400～450℃温度下，加热蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，按40～60ml/g混合渣粉的量，再加入体积比为1:1的盐酸与水的混合液，再滴加浓度为60g/L的氯化亚锡溶液至混合液为浅黄色，按200～300ml/g混合渣粉的量加蒸馏水，加热至微沸保持5min，得混合溶液；

F、在步骤E的混合溶液中，按40～60滴/g混合渣粉的量，滴加浓度为250g/L的钨酸钠，再滴加体积比为1: 9的三氯化钛与水的溶液至混合溶液为浅蓝色，又滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色，按90～110mL /g混合渣粉的量，加入体积比为15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20～30滴/g混合渣粉的量，滴加浓度为3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定混合溶液至稳定的紫色，并记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V_O mL；

G、按下式计算混合渣粉全铁的百分含量：

C wt% = T×V_O

式中：V_O—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积mL；

T—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素；

换算因素T按下式计算：

T=WTFe/V₁

式中：V₁— 一个铁矿石或纯铁标准样品按相同步骤，测定三次所消耗的重铬酸钾标准溶液的平均体积mL；

WTFe—铁矿石或纯铁标准样品中全铁的百分含量wt %；