[发明专利]1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法有效
申请号: | 201210343760.3 | 申请日: | 2012-09-17 |
公开(公告)号: | CN102850257A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 范兴山;王飞龙;王凤滩;段义杰;张朋 | 申请(专利权)人: | 山东方明药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/52 | 分类号: | C07D209/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 戊烷 二甲 亚胺 制备 方法 | ||
1.1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:以α-溴代环己酮甲酰胺作为原料,于醇类和醇类钠盐中进行低温反应,反应时间为0.5~1.5小时,α-溴代环己酮甲酰胺与醇类钠盐以适当的摩尔比,反应结束后,脱除溶剂,继续升温至180~220℃,进行缩合,脱除醇类溶剂,所得残物加入乙酸乙酯或其他适当溶剂,经活性炭脱色,结晶得到1,2-环戊烷二甲酰亚胺。
2.根据权利要求的1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:先将α-溴代环己酮甲酰胺加入到醇溶剂中,然后在低温下将醇类钠盐的醇溶液进行滴加。
3.根据权利要求的1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、二甘醇、环己醇、苄醇等醇类有机溶剂。
4.根据权利要求的1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的醇类钠盐为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、二甘醇、环己醇、苄醇等相应醇类的钠盐。
5.根据权利要求的1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:α-溴代环己酮甲酰胺与醇类钠盐的摩尔比为1:1~2。
6.根据权利要求5所述的1,2-环戊烷二甲酰亚胺的制备方法,其特征在于:所述的醇类钠盐的醇类质量比为10~60%的醇溶液。
7.根据权利要求后处理纯化所涉及的溶剂,其特征在于:乙酸乙酯、甲苯、醇类。
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