[发明专利]氮掺杂石墨烯水凝胶或气凝胶及制备方法无效
申请号: | 201210341778.X | 申请日: | 2012-09-17 |
公开(公告)号: | CN102874796A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 孙予罕;王刚;李德宝;贾丽涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯水凝胶,其特征在于氮掺杂石墨烯水凝胶含水量为90-99.5%,导电率10-3-100 S/m,N/C摩尔比值为1-25%。
2.一种氮掺杂石墨烯气凝胶,其特征在于氮掺杂石墨烯气凝胶的N/C摩尔比值为2-20%,C/O摩尔比值为15-5;氮原子的存在形式为胺基氮为40-70%,吡啶型氮为10-40%,石墨型氮为10-30%;比表面积300-1500m2/g,孔径为微孔10-20%,介孔20-50%,大孔30-70%;表观密度0.01-0.2g/cm3,孔体积5-20cm3/g,电导率1-1000 S/m。
3.如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯分散液的制备:将氧化石墨研磨成1-100微米的细粉,随后与溶剂混合,搅拌至分散均匀;之后对上述体系进行0.1-2h超声处理,功率为10-1000W,制成浓度为0.1-9mg/mL的分散液;随后经过离心处理除去少量的不溶物,所得液体即为氧化石墨烯分散液;
(2)氮掺杂石墨烯水凝胶的制备:将步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液与氮源进行混合,搅拌或者超声分散均匀,在30-220℃下反应0.5-36h,自组装制得氮掺杂石墨烯水凝胶。
4.如权利要求3所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法,其特征在于所述氧化石墨是以天然石墨、鳞片石墨、致密结晶状石墨或人造石墨为原料,采用Hummers法、Staudenmaier法或Brodie法制备的。
5.如权利要求3所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法,其特征在于所述的溶剂为水、乙醇、甲醇或者其混合液。
6.如权利要求3所述的一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法,其特征在于所述氮源为水合肼、氨水、尿素、氰胺、三聚氰胺或丙烯腈;氮源与分散液中氧化石墨烯的质量比为0.1-100:1。
7.如权利要求2所述的一种氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯分散液的制备:将氧化石墨研磨成1-100微米的细粉,随后与溶剂混合,搅拌至分散均匀;之后对上述体系进行0.1-2h超声处理,功率为10-1000W,制成浓度为0.1-9mg/mL的分散液;随后经过离心处理除去少量的不溶物,所得液体即为氧化石墨烯分散液;
(2)氮掺杂石墨烯水凝胶的制备:将步骤(1)得到的氧化石墨烯分散液与氮源进行混合,搅拌或者超声分散均匀,在30-220℃下反应0.5-36h,自组装制得氮掺杂石墨烯水凝胶;
(3)氮掺杂石墨烯气凝胶的制备:对步骤(2)所制备的氮掺杂石墨烯水凝胶进行干燥,制得氮掺杂石墨烯气凝胶。
8.如权利要求7所述的一种氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法,其特征在于所述的干燥为冷冻干燥和超临界干燥;冷冻干燥中,冷冻温度为-15- -196℃,干燥温度为-10-30℃,干燥时间为1-72h;超临界干燥中,干燥介质为二氧化碳、乙醇、甲醇、丙酮或者水。
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