[发明专利]一种检测二价镍离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二价镍离子的检测技术，更具体地说，涉及一种能够快速、简便地识别成分复杂的水溶液中的低浓度二价镍离子的检测方法。

背景技术

当今工业迅速发展的同时也带来了环境质量的下降，尤其是环境中重金属含量的上升。重金属可通过食物链富集，危害人类健康。化工生产、冶金工业等排放物中含有大量的重金属离子，如铅、汞和镍等，造成了对水、土壤和大气等的污染，给环境带来极大危害。重金属污染与有机污染不同，不少有机污染物可以通过环境自身的净化分解而使污染毒性降低或消除，而重金属污染物毒性大且不易降解，被定为第一类污染物。因此，研究对重金属离子快速、廉价、方便、准确的检测方法势在必行。

在众多重金属中，镍元素是一种潜在的有毒元素，全世界每年镍的迁移状况是：岩石风化量为320,000吨，河流输送量为19,000吨，开采量为560,000吨，矿物燃料燃烧排放5,600吨。每天摄入可溶性镍超过250mg会引起中毒。有些人比较敏感，摄入600μg即可引起中毒。依据动物实验，慢性超量摄取或超量暴露，可导致心肌、脑、肺、肝和肾退行性变。燃烧生成的镍粉尘遇到热的一氧化碳，会生成易挥发的、剧毒的致癌物羰基镍［Ni(CO)₄］。我国规定车间空气镍及其化合物的最高容许浓度：金属镍与难溶性镍化合物为1mg/m³（按Ni计）；可溶性镍化合物为0.5mg/m³（按Ni计）(GB 16210-1996中华人民共和国国家标准--车间空气中镍及其无机化合物卫生标准,P1)，饮用水中二价镍的最高容许浓度为0.02mg/L(GB 5749-2006中华人民共和国国家标准--生活饮用水卫生标准,P6)。

目前二价镍的常用分析方法是火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法(GB/T 5750.6-2006中华人民共和国国家标准--生活饮用水标准检验方法-金属指标P65-66)以及丁二肟-镍光谱法(《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局水和废水监测分析方法委员会主编.中国环境科学出版社.北京，P375-377)。其中丁二肟-镍光谱法是检测二价镍的通用方法，但最低检测限度较高，耗时长，且处理过程复杂等。由于此诸多不利因素，难以实现对镍污染现场的快速、实时、定性、半定量及全定量检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、实时、准确的检测二价镍离子的方法。

本发明的第一方面，提供了一种检测二价镍离子的方法，包括以下步骤：

(a)提供一种含二肟类化合物修饰吐温保护的银纳米粒子检测液；

(b)向所述检测液中加入待测样本，形成检测混合液；

(c)观察或测量所述检测混合液的颜色和/或紫外可见光光谱，并与对照相比或与标准图谱进行比较，从而得出待测样本是否存在二价镍离子和/或二价镍离子的浓度的测定结果。

在另一优选例中，所述的检测液可以如下获得：向吐温与银纳米粒子前驱体形成的混合液中加入二肟类化合物；和/或

将吐温、银纳米粒子前驱体以及二肟类化合物混合，制得含二肟类化合物修饰吐温保护的银纳米粒子检测液。

在另一优选例中，所述的吐温为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80或其组合，优选为吐温20和吐温40；和/或

所述的二肟类化合物为含有两个肟基（-NCO）的肟类化合物或在溶液中生成含有二肟类的化合物，优选为呋喃二肟、1,4-环己二酮二肟、2,2’联麸酰基二肟、丁二肟和1,4-苯醌二肟。

在另一优选例中，提供所述的检测液还包括以下步骤：

(i)向吐温与银纳米粒子前驱体形成的混合液中加入还原剂以形成吐温保护的银纳米粒子的混合液(即纳米银胶体)；和/或

(ii)向吐温、银纳米粒子前驱体以及二肟类化合物混合形成的混合液中加入还原剂以形成含二肟类化合物修饰吐温保护的银纳米粒子检测液；

(iii)对所述的混合液进行搅拌；

在另一优选例中，所述的还原剂包括L-抗坏血酸、柠檬酸、盐酸羟胺、硼氢化钠与硼氢化钾或其组合，优选为硼氢化钠（NaBH₄）与硼氢化钾（KBH₄）；

在另一优选例中，所述还原剂的浓度为0.1～10mmol/L，更佳地，为0.2-1mmol/L；其中，还原剂与吐温的体积比为0.25：1～10：1，更佳地，为0.5：1～5：1；

在另一优选例中，所述的搅拌为磁力搅拌，时间为5-100分钟，更佳地5-50分钟。