[发明专利]糊状氯乙烯树脂组合物以及使用该组合物的具有优异的聚合热控制性能的制备糊状氯乙烯树脂的方法有效
申请号: | 201210331522.0 | 申请日: | 2012-09-07 |
公开(公告)号: | CN102993346A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 李灿熙;金汉洪;李贤珉;裵兴权 | 申请(专利权)人: | LG化学株式会社 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F2/26;C08F2/28;C08L27/06 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 黄丽娟;陈英俊 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糊状 氯乙烯 树脂 组合 以及 使用 具有 优异 聚合 控制 性能 制备 方法 | ||
1.一种糊状氯乙烯树脂组合物,包含:对于100重量份的氯乙烯单体,
0.2~2.0重量份的阴离子表面活性剂,
0.005~0.05重量份的阳离子表面活性剂,
0.01~1.0重量份的聚合引发剂;和
1.0~10.0重量份的种子。
2.根据权利要求1所述的糊状氯乙烯树脂组合物,其中,所述组合物用于种子乳液聚合。
3.根据权利要求1所述的糊状氯乙烯树脂组合物,其中,所述阴离子表面活性剂加入两次,在制备所述种子时加入,以及在使用该种子进行乳液聚合过程中在聚合反应开始之前加入,并且所述阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯硫酸钠、十六烷基十八烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基醚硫酸钠及其组合中。
4.根据权利要求1所述的糊状氯乙烯树脂组合物,其中,所述阳离子表面活性剂加入一次,在种子乳液聚合过程中从聚合反应开始之前到聚合转化率为30%或小于30%的范围内加入,并且所述阳离子表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、二十二烷基酰胺基丙基-2,3-二羟基丙基二甲基氯化铵、十六烷基氨基丙基三甲基氯化铵、硬脂酰胺基丙基二甲基胺及其组合中。
5.根据权利要求1所述的糊状氯乙烯树脂组合物,其中,所述聚合引发剂加入两次,在制备所述种子时加入,以及在使用该种子进行乳液聚合过程中在聚合反应开始之前加入,并且所述聚合引发剂选自过氧化新癸酸3-羟基-1,1-二甲基丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新庚酸异丙苯酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯及其组合中。
6.根据权利要求1所述的糊状氯乙烯树脂组合物,其中,所述种子是通过如下步骤制得的:将氯乙烯单体、阴离子表面活性剂和聚合引发剂混合,使用均质机泵对液滴进行均质化,以及进行微悬浮聚合;并且所述种子具有0.5~1.5μm的平均粒度。
7.一种具有改善的聚合热控制的制备糊状氯乙烯树脂的方法,包括:
第一步,使根据权利要求1~6中任一项所述的糊状氯乙烯树脂组合物在安装有回流冷凝器的聚合反应器中进行种子乳液聚合,从而制备氯乙烯树脂;和
第二步,对上述氯乙烯树脂进行喷雾干燥,得到糊状氯乙烯树脂,
其中,在所述氯乙烯树脂的制备中,所述第一步中的糊状氯乙烯树脂组合物中的阴离子表面活性剂在加入氯乙烯单体之前预先加入到聚合反应器中,和
其中,在所述氯乙烯树脂的制备中,所述第一步中的糊状氯乙烯树脂组合物中的阳离子表面活性剂在加入氯乙烯单体之前预先加入到聚合反应器中或者当聚合转化率为30%或小于30%时加入。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,在所述氯乙烯树脂的制备中,所述第一步中的糊状氯乙烯树脂组合物中的阳离子表面活性剂在加入氯乙烯单体之前预先加入到聚合反应器中或者当聚合转化率为10%或小于10%时加入。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,所述第一步中的种子乳液聚合是通过将种子、阴离子表面活性剂和聚合引发剂混合,向其中加入氯乙烯单体并将反应器温度升至聚合温度来进行的。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述种子是通过如下步骤制得的:加入所述氯乙烯单体、阴离子表面活性剂和聚合引发剂,使用均质机泵对液滴进行均质化1~3小时,以及进行微悬浮聚合;并且所述种子具有0.5~1.5μm的平均粒度。
11.根据权利要求7所述的方法,还包括:
第三步,将增塑剂加入到所述糊状氯乙烯树脂中,然后发泡并交联,以制备增塑溶胶,
其中,所制得的增塑溶胶的粘度满足下面公式:
[公式1]
1.3≤B/A≤3.6
其中,A是增塑溶胶的初始粘度(cP),B是增塑溶胶一天之后的经过粘度(cP)。
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