[发明专利]一种基于电导率的食用油过氧化值测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种食用油过氧化值的测定方法。

背景技术

食用油过氧化值是以每千克油脂中活性氧毫克当量来表示，其是判断油脂新鲜程度和质量等级重要指标之一，其反映油脂氧化酸败程度。食用油在加工和贮藏过程中易受到氧、热等作用产生过氧化物，过氧化物极易裂解成小分子醇、醛、酮等，这些物质不仅影响油脂风味，而且降低其营养价值，甚至对人体健康产生危害。目前，测定过氧化值的方法主要有碘量法、光谱法和色谱法等。

碘量法是国际通用方法，被国内外检测实验室广泛采用。现行的国家标准GB/T5009.37-2003和GB/T5538-2005均采用碘量法，简单易行，但终点判断易受外界因素影响，其测定结果重现性差，灵敏度也较低。

光谱法主要利用食用油中过氧化物在紫外、红外、近红外光谱中有特征吸收，通过特征吸收峰建立相应的检测模型来实现过氧化值的检测。有学者对一些方法进行改进利用过氧化物与特定物质反应生成另外物质在光谱中的响应来建立模型实现氧化值间接检测，取得一定的进展。利用光谱法检测精度大大提高，也可实现快速检测，但光谱仪器价格较为昂贵，限制了其广泛应用。

色谱法利用色谱原理分离过氧化值并测定其在食用油中的含量，色谱检测精度高，但操作过程繁琐、仪器昂贵和对操作人员的要求较高，在实际检测应用中难以得到推广和应用。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种食用油过氧化值的测定方法，该方法利用电导率仪作为检测工具，能够准确测定食用油的过氧化值，可大大减少滴定过程中出现的误差。操作简便易行、挥发性溶剂使用量少不会造成环境污染。可根据实际检测要求调整油水稀释比例以满足不同过氧化值测定范围和精度要求。

为了实现上述任务，本发明采取的技术方案为：

一种食用油过氧化值的测定方法，其特征在于，该方法利用电导率仪作为检测工具，通过建立过氧化值与混合水相中电导率变化值函数关系来测定食用油的过氧化值，具体操作包括下列步骤：

1）模型建立：

A、空白混合水相电导率值测定，量取2mL异辛烷和0.06mL浓盐酸，混合均匀，加入1mL饱和碘化钾溶液，振荡1min，立即加入40mL蒸馏水，再振荡1min，静置3～5min，测定混合水相电导率值，为空白对照电导率值；

B、取已知过氧化值的食用油样品5～10个，每个食用油样品的重量为4.000g，分别置于锥形瓶中后待用，如果食用油样品是固体脂，则加热转变成液体；

C、根据测定过氧化值范围及精度要求，测定时，蒸馏水的稀释比例为为：食用油样品质量：蒸馏水体积为1:10～1:15，可以根据检测的精度要求以及油样过氧化值大小来调整相应的比例；称取食用油4.000g，精确至0.001g，加入2mL异辛烷、0.06mL浓盐酸和1mL饱和碘化钾溶液，振荡1min后立即加入40mL蒸馏水，再振荡1min，静置3～5min，直接将电导率仪的电极插入混合水相中，测定电导率值，计算油样电导率变化值；

D、建立食用油过氧化值与电导率变化值的函数关系，即为食用油过氧化值检测模型；

2）模型验证：

取过氧化值已知、且不同于建模油样种类和等级的食用油，按步骤1）的Ｂ步骤分别配置3～10个油样，按步骤1）的C步骤控制相同稀释比例，分别测定混合水相电导率值，并计算其电导率变化值。根据所建模型预测油样过氧化值，并与实际过氧化值比对。验证油样过氧化值预测与实测值相对偏差≤10%，预测值与实际值相关系数≥0.95；

3）盲样验证：

取一定数量的盲样，按步骤1）的Ｂ步骤分别配置油样，按步骤1）的C步骤控制相同油水稀释比例，振荡，静置，直接将电导率仪的电极插入混合水相中，测定各水相的电导率变化值，通过步骤1）所建立的模型预测盲样的过氧化值；另采用GB/T 5009.37-2003国标法测定盲样的过氧化值，预测值与实测值相对偏差≤10%；

4）模型应用：

按步骤1）建立的模型，取待测油样4.000g，按步骤1）的C步骤控制相同油水相稀释比例，振荡，静置，直接将电导率仪的电极插入混合水相中，测定并计算水相电导率变化值，利用建立模型预测油样过氧化值，获得该食用油的过氧化值。