[发明专利]锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210318643.1 申请日: 2012-08-31
公开(公告)号: CN102832390A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 唐致远;毛文峰;凌国威;徐强 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 锂离子电池 正极 材料 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一:将含钒化合物、含锂化合物和磷酸盐按照摩尔比1:(2.8-3.2):3称重;称取占原料质量分数30%-60%的柠檬酸,加蒸馏水配置成质量浓度20%-50%的柠檬酸溶液;

步骤二:将含钒化合物、含锂化合物和磷酸盐混合均匀,向上述三种原料中加入总重量15-45%的去离子水,反应0.5-2小时;

步骤三:将柠檬酸溶液加入反应原料中,60℃-100℃加热至固相,100℃-150℃烘干;以150r/min-500r/min的速度球磨2-10小时,然后放入惰性气氛炉中以1-10℃/min升温至300-1000℃,恒温2-24小时,制得磷酸钒锂。

2.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,所述含锂化合物为氢氧化锂,氟化锂,硝酸锂,碳酸锂,醋酸锂,磷酸二氢锂中的任意一种;所述含钒化合物为V2O5,VO2,V2O3,NH4,VO3中的任意一种;所述的磷酸盐为磷酸二氢铵,磷酸氢二铵,磷酸铵,磷酸二氢锂中的任意一种。

3.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛炉中的惰性气体为氮气,氩气中的任意一种。

4.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,所述含锂化合物为Li2CO3,所述含钒化合物为V2O5,所述磷酸盐为NH4H2PO4

5.根据权利要求5所述锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一:按质量比19.8:12.0:37.5:30.7称取V2O5,Li2CO3,NH4H2PO4和柠檬酸;加蒸馏水将柠檬酸配置成质量浓度为35%的溶液;

步骤二:将V2O5,Li2CO3,NH4H2PO4干粉混合均匀,加入占上述三种原料质量分数25%的去离子水,搅拌1小时;

步骤三:将柠檬酸溶液加入反应原料中,恒温80℃搅拌至凝固,120℃烘干,250r/min球磨;然后将混合物置于N2气氛中,以3℃/min的升温至800℃,保温12小时,然后随炉冷却至室温取出粉碎过筛。

6.根据权利要求4所述锂离子电池正极材料磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一:按质量比19.8:12.0:37.5:30.7称取V2O5,Li2CO3,NH4H2PO4和柠檬酸;加蒸馏水将柠檬酸配置成质量浓度为35%的溶液;

步骤二:将V2O5,Li2CO3,NH4H2PO4干粉混合均匀,加入占上述三种原料质量分数25%的去离子水,搅拌1小时;

步骤三:将柠檬酸溶液加入反应原料中,恒温80℃搅拌至凝固,120℃烘干,250r/min球磨;然后将混合物置于N2气氛中,以3℃/min的升温至800℃,保温8小时,然后随炉冷却至室温取出粉碎过筛。

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