[发明专利]Lewis酸离子液体催化合成磷酸三酯的制备方法有效
申请号: | 201210306486.2 | 申请日: | 2012-08-24 |
公开(公告)号: | CN102807581A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 职慧珍;杨锦飞;黄小冬 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210046 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | lewis 离子 液体 催化 合成 磷酸三酯 制备 方法 | ||
1.一种Lewis酸离子液体催化合成磷酸三酯的制备方法,其特征在于,在催化剂催化作用下,三氯氧磷与环氧化物开环反应生成磷酸三酯,所述催化剂为Lewis酸与A形成的离子液体[A] - x [Lewis酸],其中A选自胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物。
2.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述Lewis酸为AlCl3、FeCl3、MgCl2、ZnCl2、SnCl2或TiCl4。
3.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述胺及其衍生物为三烷基胺或苄基胺,其中烷基为乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、异丙基、异丁基、异戊基或异辛基;苄基胺为N,N-二甲基苄胺、N,N-二苄基乙醇胺、N-苄基乙醇胺、邻苄基苯胺或苄基三乙基氯化铵。
4.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述咪唑及其衍生物为咪唑、N-烷基咪唑或1,3-二烷基-咪唑,其中烷基为甲基、乙基、丙基或丁基。
5.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述吡啶及其衍生物为吡啶、烷基吡啶或卤代烷基吡啶,其中烷基为甲基、乙基、丙基或丁基,卤代基为氯基或溴基。
6.根据权利要求1至5所述的任一磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述的离子液体中,x为30%~90%。
7.根据权利要求1至5所述的任一磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述的离子液体催化剂按以下方法制备,在有机溶剂中,A与Lewis酸常温下反应,除去溶剂后得到Lewis酸离子液体催化剂;所述的有机溶剂选自二氯乙烷、苯或环己烷,Lewis酸与A的物质的量之比为1:0.5 ~1:4.5。
8.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述Lewis酸离子液体催化剂的用量为反应原料总重量的0.0001%~2.0%;所述环氧化物与所述氯氧磷的物质的量之比为0.5:1~5:1。
9.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:所述环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、烷(芳)基环氧乙烷、烷(芳)基环氧丙烷、一卤代环氧乙烷、一卤代环氧丙烷、二卤代环氧乙烷、二卤代环氧丙烷、四氢呋喃或烷基四氢呋喃,其中烷基为甲基、乙基、丙基或丁基,卤代基为氯基或溴基。
10.根据权利要求1所述磷酸三酯的制备方法,其特征在于:加热搅拌条件下,向三氯氧磷与Lewis酸离子液体催化剂的混合物中,滴加环氧化物,滴完后维持一定反应温度继续反应,直至反应完成,蒸出多余的环氧化物,得到目的物磷酸三酯;所述环氧化物的滴加温度为35℃~90℃,所述环氧化物与所述三氯氧磷反应温度为60℃~120℃。
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