[发明专利]一种钴氧化物粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合金粉末制备技术领域，尤其涉及一种钴氧化物粉末的制备方法。

背景技术

钴氧化物粉末在电池、催化剂、陶瓷、颜料、玻璃等领域得到广泛应用。物理掺杂了超细钴粉末的泡沫镍电极具有较高的放电比容量和大电流充放电循环稳定性，尤其随着电池工业的迅速发展，钴氧化物在电池中用量急剧增加。同时，对钴氧化物的粒度及性能也提出更高的要求。

随着21世纪科技的飞速发展，各行业对钴氧化物的要求越来越高，如CoO用作电池Ni(OH)₂电极的添加成分，要求粒度在0.5~20μm之间；用于制作电容器的Ba、Ti基绝缘陶瓷材料，则要求钴氧化物的平均粒径小于0.2μm；用于制作磁头的非磁性陶瓷，粒径要求为2.1~4μm。国外钴氧化物粉末厂家在诸多技术领域作出了不同的改进、革新，并以先进的装备来保障先进技术的实施，进一步抢占市场，总之，我国的钴氧化物粉末生产在技术、质量水平和工艺设备等方面与世界先进水平有差距，但国内外钴氧化物粉末的需求旺盛，调整产品结构，改进工艺设备，就能提高国内钴氧化物粉末的竞争力，为我国的钴氧化物粉末发展开创美好的未来。

发明内容

本发明提供一种反应条件温和、易控制，制得的粉体组成均匀、纯度高的钴氧化物粉末的制备方法。

为实现上述目的，本发明一种钴氧化物前驱体的制备方法，包括如下步骤：

A）、配置钴盐溶液和沉淀剂溶液，钴盐溶液为CoCl₂浓度为0.1~0.5mol/L的氯化钴溶液，沉淀剂溶液为(NH₄)₂C₂O₄浓度为0.2~1.0mol/L的草酸铵溶液，氯化钴溶液采用分析纯氯化钴结晶固体进行溶解后通过精密滤纸过滤制成；

B）、将蒸馏水作反应母液，放置于恒温磁力搅拌器上的反应釜中，并向蒸馏水中添加分散剂乙醇，使得乙醇与水的比例不高于1：4，以避免由于水的氢键作用使沉淀颗粒间结合更紧，导致化学键的形成；同时向蒸馏水及乙醇的混合液中添加表面活性剂，表面活性剂为Tween-80，表面活性剂占水、乙醇及表面活性剂混合液总质量比的1%；

C）、向反应釜中分别以滴加或喷雾的方式加入配置好的钴盐溶液及沉淀剂溶液，使C₂O₄^2-与Co²⁺的摩尔数比值为1~2，并在添加过程中保持pH值恒定并搅拌，反应温度控制在20~70℃，利用HCl调节反应溶液pH值范围为2.0~6.0，发生沉淀反应，加料完成后继续搅拌20~60min，生成沉淀物；钴盐溶液及沉淀剂溶液可同时添加入反应釜中；或者先将钴盐溶液与反应釜中的混合液进行混合，再通过喷雾方式将沉淀剂溶液喷入；或者先将沉淀剂溶液与反应釜中的混合液进行混合，再通过喷雾方式将钴盐溶液喷入；

D）、沉淀物经过过滤分离、洗涤、二次过滤后，制得滤液及钴氧化物前驱体，滤液进行回收以重复利用，钴氧化物前驱体粒子形貌为针状或棒状，边缘光滑，钴氧化物前驱体单颗粒短径为2~3μm，长径比为10~40，粒子大小均匀，呈单分散性；

E）、钴氧化物前驱体在真空干燥箱内干燥，干燥温度为70~120℃，干燥时间为2~10h；

F）、对干燥后的钴氧化物前驱体分别用马弗炉或管式电阻炉进行煅烧，煅烧时间是4h以上，得到钴氧化物粉末；钴氧化物前驱体在400℃以上1100℃以下煅烧分解得到Co₃O₄，在不低于1100℃煅烧分解得到CoO。

本发明具有以下有益效果：

（1）、同时将钴盐溶液极沉淀剂溶液添加进反应釜中，或以喷雾方式加入钴盐溶液或沉淀剂溶液，沉淀效果较好，所得的钴氧化物前驱体粉末粒径小，粒度均匀，粒子的分散性好；

（2）、表面活性剂改善了钴氧化物前驱体粒子的分散性；

（3）、用乙醇作分散剂制得的钴氧化物前驱体粉末粒子呈单分散性，解决了钴氧化物前驱体粉末粒子在沉淀过程中一次团聚和干燥过程中的二次团聚问题。

附图说明

图1为本发明实施例4制备的钴氧化物前驱体粉末的SEM形貌图。

图2为本发明实施例4制备的钴氧化物粉末的SEM形貌图。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1