[发明专利]一种硬质合金中钨含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明申请涉及一种金属钨含量的测定方法，尤其是一种对硬质合金中金属钨含量的准确而简易的测定方法。

背景技术

硬质合金（hard metal）是由作为主要组元的难熔金属碳化物和起黏结相作用的金属组成的烧结材料，具有高强度和高耐磨性。硬质合金是以高硬度难熔金属的碳化物（WC、TiC)微米级粉末为主要成分，以钴（Co）、镍（Ni）、钼（Mo）为粘结剂，在真空炉或氢气还原炉中烧结而成的粉末冶金制品，不同钨含量对合金性能起关键作用，对其检测的要求必然是准确可靠的。硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍有很高的硬度。

硬质合金广泛用作刀具材料，如车刀、铣刀、刨刀、钻头、镗刀等，用于切削铸铁、有色金属、塑料、化纤、石墨、玻璃、石材和普通钢材，也可以用来切削耐热钢、不锈钢、高锰钢、工具钢等难加工的材料，现在新型硬质合金刀具的切削速度等于碳素钢的数百倍。

目前对于硬质合金中钨含量的检测主要有重量法、比色法和原子吸收法。辛可宁重量法是一个经典的分析方法，准确度和重现性均较好，但所需时间长，沉淀中夹杂硅、铌、钽、钼等杂质；钨酸铵重量法在分析准确度较高的情况下需要使用铂坩埚，操作复杂；比色法目前较为常用，操作简便，但受钒、钼、铌的干扰较大，而原子吸收法对高含量钨测定准确度和重现性较差，通常适用于低含量钨测定。

发明内容

本发明申请即是针对目前硬质合金中钨含量的检测中存在的上述不足之处，提供一种操作简单易行、设备简单、检测结果准确可靠的方法。

本发明申请所述的硬质合金中钨含量的测定方法，是用硫酸和硫酸铵溶液溶解含钨的硬质合金，在硫酸介质中形成钨酸沉淀后进行过滤，过滤得到的沉淀经高温灼烧后形成三氧化钨，过滤后的滤液采用ICP法测定钨含量，两部分钨含量之和即为硬质合金中的钨含量。

ICP是电感耦合等离子体（inductively coupled plasma）的英文简称，依据ICP的原理进行物质分析检测的方法被称为电感耦合等离子体原子发射光谱法。该方法是根据试料物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱）来研究物质的化学组成的一种方法。

具体来说，本发明申请所述的硬质合金中钨含量的测定方法，包括如下的步骤：

1、试料：

称取硬质合金作为试料；

2、空白试验：

平行称取质量相等的2份试料，一份作为试验组，质量记为m0，另一份做空白对照组，该空白对照组的试验结果记为m2；

3、测定：

1）将试验组试料（质量记为m₀）和空白对照组试料置于烧杯中；

2）分别加足量的硫酸铵和浓硫酸，加热至冒白烟，保持15~20min至试料完全溶解，冷却至室温后加入足量的硫酸析出钨酸沉淀；

3）将沉淀过滤于一组容量瓶中，用硫酸洗涤沉淀8~10次；

4）取出试料沉淀置于瓷坩埚中，两组滤液分别用硫酸稀释混匀，空白对照组试料沉淀采用氨水洗涤6~8次，再用60~80℃的热水洗涤3~4次后将不溶物置于瓷坩埚中，滤液弃去，将2个瓷坩埚在300~400℃下灰化，再置于马弗炉于750~760℃中保持30~50min后取出冷却至室温，于天平上准确称取质量(m₁)和(m₂)（m₁为试验组灼烧后三氧化钨的质量，m₂为空白对照组灼烧后的质量）；

5）将试料滤液于ICP上随同工作曲线测定强度，仪器自动计算出滤液中的钨含量ρ；

4、工作曲线的绘制：

1）分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的钨标准溶液于一组100mL容量瓶中，以硫酸稀释定容混匀；

2）在与试液相同工作条件下，于波长239.709nm处，测量标准溶液吸光度，以钨质量浓度为横坐标，强度为纵坐标绘制工作曲线；

5、分析结果计算：

按下式计算硬质合金中钨的质量分数，结果以%表示；

式中：

m₁：试验组灼烧后三氧化钨的质量，单位为克（g）；

m₂：空白对照组灼烧后的质量，单位为克（g）；

ρ：自工作曲线上查得钨的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；